過氧化值是植物油檢測(cè)的關(guān)鍵指標(biāo)之一。我國(guó)對(duì)植物油中過氧化值的檢測(cè)方法,
也制定了完善的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。具體可參考GB/T5538-2005《動(dòng)植物油脂過氧化值測(cè)定》進(jìn)行檢測(cè)。雖然標(biāo)準(zhǔn)給出的碘量法測(cè)定植物油過氧化值簡(jiǎn)單易行,無需特殊設(shè)備,在常規(guī)化驗(yàn)室就可完成。但測(cè)定過程中易受多種因素影響,如試劑、加水量、搖動(dòng)速度
與測(cè)定時(shí)間,使其測(cè)定值波動(dòng)性大,造成該法靈敏度低,精確度不高。今晚我們就影響植物油過氧化值檢測(cè)的這三大因素為大家展開分析一下。
影響因素之一:試劑
原國(guó)標(biāo)GB/T5538-1985中規(guī)定,碘量法檢測(cè)油脂過氧化值的溶劑為三氯甲烷-冰乙酸(2:3)
。但三氯甲烷不僅毒性較大,污染環(huán)境,且在有光照的酸性溶液中會(huì)氧化分解氯氣,并與溶劑中的少量水化合為次氯酸溶于溶劑中。后來在GB/T5538-2005版本中在用異辛烷代替三
I氯甲烷,提高了碘量法的安全性和準(zhǔn)確度、靈敏度。此外淀粉指示劑如果儲(chǔ)存試劑較長(zhǎng)后遇到碘就會(huì)變藍(lán)不靈敏了。所以一般要加入水楊酸作為防腐劑,延長(zhǎng)淀粉指示劑保持時(shí)間。還有硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后不穩(wěn)定,常溫光照條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng),所以需要在棕色瓶中儲(chǔ)存。
影響因素之二:加水量
油樣與飽和碘化鉀溶液在室溫暗處反應(yīng)后,顏色較深,直接用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定難以判斷滴定終點(diǎn)。應(yīng)加水稀釋,再加淀粉指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶波滴定至藍(lán)色消失,變成淺綠色為終點(diǎn)。應(yīng)根據(jù)油樣顏色深淺、克數(shù)采用合理加水量,加水過少滴定終點(diǎn)不明顯,加水過多影響滴定準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)測(cè)得,對(duì)于大豆油、棉籽油等深色油脂,30ml
異辛烷冰乙酸混合溶劑中油樣15g~25g時(shí),合理加水量為80mL~100mL.對(duì)于色拉油、核桃油等淺色油脂, 30mL
異辛烷-冰乙酸混合溶劑中油樣15g左右時(shí),合理加水量為30mL ~50mL.
影響因素之三:搖動(dòng)速度與測(cè)定時(shí)間
實(shí)驗(yàn)表明,測(cè)定植物油的過氧化值時(shí),稱量加溶劑后放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,時(shí)間越長(zhǎng),數(shù)值越大。應(yīng)立即加塞沿順時(shí)針方向連續(xù)搖動(dòng)1分鐘,混勻。加100mL水,蓋上塞激烈振搖3秒。搖晃速度慢,可能混合不均勻,測(cè)定數(shù)值不準(zhǔn)確;搖晃時(shí)間長(zhǎng),碘化鉀和油脂接觸了空氣,并受光線照射等的作用,更易于氧化,這樣測(cè)得的結(jié)果也不準(zhǔn)確。