ICS83.080.01
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T1033.1—2008/ISO1183-1:2004
代替GB/T1033-1986
塑料非泡沫塑料密度的測(cè)定
第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法
Plastics-Methods for determining the density of non-cellular plastics
Part 1: Immersion method, liquid pyknometer method and titration method
(ISO1183-1:2004,IDT)
2008-08-04發(fā)布
2009-04-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
發(fā)布
GB/T1033.1-2008/IsO1183-1:2004
前言
GB/T1033《塑料非泡沫塑料密度的測(cè)定》分為以下三個(gè)部分
第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法;
第2部分:密度梯度柱法;
第3部分:氣體比重瓶法。
本部分為GB/T1033的第1部分
本部分等同采用ISO1183-1:2004《塑料—測(cè)定非泡沫塑料密度的方法—第1部分:浸漬法、液
體比重瓶法和滴定法》(英文版)。
為了便于使用,對(duì)于ISO1183-1:2004,本部分還做了下列編輯性修改
)刪除了ISO11831:2004的前言;
b)把“規(guī)范性引用文件”一章所列的2個(gè)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)用采用該文件的我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替
本部分代替GB/T10331986《塑料密度和相對(duì)密度試驗(yàn)方法》。
本部分與GB/T1033-1986相比主要變化如下
a)浸漬法:浸潰液的恒溫控制溫度由23℃±1℃改為23℃±0.5℃(或27℃士0.5℃);試樣質(zhì)
量由1g~5g改為大于1g;懸掛金屬絲直徑由小于0.13mm改為小于0.5mm;稱量中規(guī)定
了和量精度的要求
b)液體比重瓶法:規(guī)定了比重瓶抽真空的方式;規(guī)定了比重瓶在液浴恒溫的溫度;規(guī)定了每個(gè)試
樣密度的測(cè)定次數(shù)以及測(cè)定結(jié)果的表示方法。
)增加了滴定法,刪除了浮沉法、密度計(jì)法和標(biāo)準(zhǔn)密度梯度柱法
本部分的附錄A為資料性附錄
本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:中石化北化院國(guó)家化學(xué)建筑材料測(cè)試中心(材料測(cè)試部)。
本部分參加起草單位:國(guó)家合成樹脂質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、北京燕山石化樹脂所、國(guó)家石化有機(jī)原料
合成樹脂質(zhì)檢中心、廣州金發(fā)科技股份有限公司、國(guó)家塑料制品質(zhì)檢中心(北京)
本部分主要起草人:桂華、胡孝義、游歡陳宏愿、王超先、趙平、葉南飚、翁云宣。
本部分于1986年12月首次發(fā)布,本次為第一次修訂。
GB/T1033.1-2008/ISO1183-1:2004
塑料非泡沬塑料密度的測(cè)定
第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法
1范圍
GB/T1033本部分規(guī)定了非泡沫塑料密度的三種測(cè)定方法
方法A:浸漬法,適用于除粉料外無氣孔的固體塑料。
方法B:液體比重瓶法,適用于粉料,片料,粒料或制品部件的小切片
方法C:滴定法,適用于無孔的塑料。
本部分適用于模塑的或擠出的無孔的非泡沫塑料,以及粉料、片料和顆粒狀非泡沫塑料。
注:本部分適用于各種無氣孔的粒料。密度通常用來考察塑料材料的物理結(jié)構(gòu)或組成的變化,也用來評(píng)價(jià)樣品或
試樣的均一性。塑料材料的密度取決于試樣制備的方法,這種情況下,試樣的制備方法應(yīng)包含在材料相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
中。本注釋對(duì)本部分的三個(gè)方法都適用
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T1033的本部分的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成
協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本
部分。
GB/T2035—2008塑料術(shù)語及其定義(ISO472:199,IDT)
GB/T2918—1998塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(idtⅠSO291:1997)
ISO31-3:1992力學(xué)的量和單位
3術(shù)語和定義
GB/T20352008確立的以及下列術(shù)語和定義適用于GB/T1033的本部分
3.1
質(zhì)量
nasS
物體所含物質(zhì)的量,以千克(kg)或克(g)為單位。
3.2
表觀質(zhì)量 apparent mass
用天平測(cè)量所得到的物體的質(zhì)量,以千克(kg)或克(g)為單位。
3.3
密度 density
試樣的質(zhì)量m與其在溫度t時(shí)的體積之比,以kg/m3、kg/dm3(g/cm3)或kg/L為單位
注:根據(jù)ISO31-3:1992對(duì)以下術(shù)語進(jìn)行明確說明
GB/T1033.1-208/ISO1183-1:2004
密度術(shù)語
術(shù)語
符號(hào)
公式
單位
kg/
密度
n/v
kg/dm(g/cm)
kg/l(g/mL)
/kg
比容
m/kg(cm/g)
L/kg(mL/g)
4狀態(tài)調(diào)節(jié)
測(cè)試環(huán)境應(yīng)符合GB/T2918-1986的規(guī)定。通常,不需要將樣品調(diào)節(jié)到恒定的溫度,因?yàn)闇y(cè)試本
身是在恒定的溫度下進(jìn)行的。
如果測(cè)試過程中試樣的密度發(fā)生變化,且變化范圍超過了密度測(cè)量所要求的精密度,則在測(cè)試之前
試樣應(yīng)按材料相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。如果測(cè)試的主要目的是密度隨時(shí)間或大氣環(huán)境條件的變
化,試樣應(yīng)按材料相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。如果沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),則應(yīng)按供需雙方商定的方法對(duì)試樣
進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。
5方法
5.1A法:浸漬法
5.1.1儀器
5.1.1.1分析天平,或?yàn)闇y(cè)密度而專門設(shè)計(jì)的儀器,精確到O.1mg
注:可以用自動(dòng)化儀器,密度可以用電腦計(jì)算得出
5.1.1.2浸漬容器,燒杯或其他適于盛放浸漬液的大口徑容器
5.1.1.3固定支架,如容器支架,可將浸漬容器支放在水平面板上
5.1.1.4溫度計(jì),最小分度值為0.1℃,范圍為0℃~30℃
5.1.1.5金屬絲,具有耐腐蝕性,直徑不大于0.5mm,用于浸漬液中懸掛試樣
5.1.1.6重錘,具有適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量。當(dāng)試樣的密度小于浸漬液的密度時(shí),可將重錘懸掛在試樣托盤下端,
使試樣完全浸在漫漬液中
5.1.1.7比重瓶,帶側(cè)臂式溢流毛細(xì)管,當(dāng)浸漬液不是水時(shí),用來測(cè)定浸漬液的密度。比重瓶應(yīng)配備分
度值為0.1℃,范圍為0℃~30℃的溫度計(jì)
5.1.1.8液浴,在測(cè)定浸漬液的密度時(shí),可以恒溫在士0.5℃范圍內(nèi)。
5.1.2浸漬液
用新鮮的蒸餾水或去離子水,或其他適宜的液體(含有不大于0.1%的潤(rùn)濕劑以除去浸漬液中的氣
泡)。在測(cè)試過程中,試樣與該液體或溶液接觸時(shí),對(duì)試樣應(yīng)無影響
如果除蒸餾水以外的其他浸漬液來源可靠且附有檢驗(yàn)證書,則不必再進(jìn)行密度測(cè)試
5.1.3試樣
試樣為除粉料以外的任何無氣孔材料,試樣尺寸應(yīng)適宜,從而在樣品和浸漬液容器之間產(chǎn)生足夠的
間隙,質(zhì)量應(yīng)至少為1g。
當(dāng)從較大的樣品中切取試樣時(shí),應(yīng)使用合適的設(shè)備以確保材料性能不發(fā)生變化。試樣表面應(yīng)光滑,
無凹陷,以減少浸漬液中試樣表面凹陷處可能存留的氣泡,否則就會(huì)引入誤差
5.1.4操作步驟
5.1.4.1在空氣中稱量由一直徑不大于0.5mm的金屬絲懸掛的試樣的質(zhì)量。試樣質(zhì)量不大于10g
2
GB/T1033.1-2008/ISO1183-1:2004
精確到0.1mg;試樣質(zhì)量大于10g,精確到1mg,并記錄試樣的質(zhì)量
5.1.4.2將用細(xì)金屬絲(5.1.1.5)懸掛的試樣浸入放在固定支架(5.1.1.3)上裝滿浸潰液(5.1.2)的燒
杯(5.1.1.2)里,浸漬液的溫度應(yīng)為23℃士2℃(或27℃±2℃)。用細(xì)金屬絲除去粘附在試樣上的氣
泡。稱量試樣在浸漬液中的質(zhì)量,精確到0.1mg。
如果在溫度控制的環(huán)境中測(cè)試,整個(gè)儀器的溫度,包括浸漬液的溫度都應(yīng)控制在23℃±2℃(或
27℃士2℃)范圍內(nèi)
5.1.4.3如果浸漬液不是水,浸漬液的密度需要用下列方法進(jìn)行測(cè)定:稱量空比重瓶(5.1.1.7質(zhì)量
然后,在溫度23℃±0.5℃(或27℃士0.5℃)下,充滿新鮮蒸餾水或去離子水后再稱量。將比重瓶倒
空并清洗干燥后,同樣在23℃±0.5℃(或27℃±0.5℃)溫度下充滿浸漬液并稱量。用液浴(5.1.1.8)
來調(diào)節(jié)水或浸漬液以達(dá)到合適的溫度
按式(1)計(jì)算23℃或27℃時(shí)浸清液的密度
式中:
23℃或27℃時(shí)浸漬液的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);
m.浸漬液的質(zhì)量,單位為克(g);
m1水的質(zhì)量,單位為克(g)
v23℃或27℃時(shí)水的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)
5.1.4.4按式(2)計(jì)算23℃或27℃時(shí)試樣的密度
m1×P1
(2)
式中
÷s-23℃或27℃時(shí)試樣的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);
A—試樣在空氣中的質(zhì)量,單位為克(g)
ml-試樣在浸漬液中的表觀質(zhì)量,單位為克(g
P123℃C或27℃時(shí)浸漬液的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3),可由供貨商提供或由5.1.4.3計(jì)
算得出
對(duì)于密度小于浸潰液密度的試樣,除下述操作外,其他步驟與上述方法完全相同
在浸漬期間,用重錘掛在細(xì)金屬絲上,隨試樣一起沉在液面下。在浸漬時(shí),重錘可以看作是懸掛金
屬絲的一部分。在這種情況下,浸漬液對(duì)重錘產(chǎn)生的向上的浮力是可以允許的。試樣的密度用式(3)來
計(jì)算
S, A XPr
Ps
ms,A+mK,IL -ms-kn
………………(3)
式中
P23℃或27℃時(shí)試樣的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);
m1重錘在浸漬液中的表觀質(zhì)量,單位為克(g)
m+xm—試樣加重錘在浸漬液中的表觀質(zhì)量,單位為克(g)
5.1.4.5對(duì)于每個(gè)試樣的密度,至少進(jìn)行三次測(cè)定,取平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后
第三位
5.2B法:液體比重瓶法
5.2.1儀器
5.2.1.1天平,精確到0.1mg。
5.2.1.2固定支架(5.1.1.3)。
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5.2.1.3比重瓶(5.1.1.7)
5.2.1.4液浴(5.1.1.8)。
5.2.1.5干燥器,與真空體系相連。
5.2.2浸漬液(5.1.2)
5.2.3試樣
試樣應(yīng)為接收狀態(tài)的粉料、顆?；蚱瑺畈牧?試樣的質(zhì)量應(yīng)在1g~5g的范圍內(nèi)。
5.2.4測(cè)試步驟
5.2.4.1稱量干燥過的空比重瓶(5.2.1.3),在比重瓶中裝上適量的試樣,并稱重。用浸漬液(5.2.2)
浸過試樣并將比重瓶放在干燥器(5.2.1.5)中,抽真空將其中的空氣趕出。中止抽真空,然后將比重瓶
裝滿浸漬液,將其放入23℃士0.5℃(或27℃士0.5℃)恒溫液浴(5.2.1.4)中恒溫,然后將浸漬液準(zhǔn)確
充滿至比重瓶容量所能容納的極限處
將比重瓶擦于,稱量盛有試樣和浸漬液的比重瓶
5.2.4.2將比重瓶倒空清潔后烘干,裝入煮沸過的蒸餾水或去離子水,再用上述方法排除空氣,在測(cè)試
溫度下稱量比重瓶和內(nèi)容物的質(zhì)量。
5.2.4.3如果浸潰液不是水,還應(yīng)按5.1.4.3計(jì)算浸潰液的密度。
5.24.4試樣在23℃或27℃時(shí)的密度按式(4)計(jì)算
Es X
式中
23℃或27℃時(shí)試樣的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);
ms試樣的表觀質(zhì)量,單位為克(g)
m1充滿空比重瓶所需液體的表觀質(zhì)量,單位為克(g);
m2充滿容有試樣的比重瓶所需液體的表觀質(zhì)量,單位為克(g)
Pn—由供貨商提供的或按51.4.3計(jì)算得到的在28℃或27℃時(shí)的浸潰液密度,單位為克每立
方厘米(g/cm3)。
5.2.4.5每個(gè)樣品至少應(yīng)測(cè)三個(gè)試樣,計(jì)算三次測(cè)試的平均值,結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后第三位。
5.3C法:滴定法
5.3.1儀器
5.3.1.1液浴(5.1.1.8)
5.3.1.2玻璃量筒,容量為250mL
5.3.1.3溫度計(jì),分度值為0.1℃,溫度范圍適合于測(cè)試所需溫度。
5.3.1.4容量瓶,容積為100mL。
5.3.1.5平頭玻璃攪拌棒。
5.3.1.6滴定管,容量為25mL,分度值0.1mL,可以放置在液浴(5.3.1.1)中
5.3.2浸漬液
需要兩種可互溶的不同密度的液體,其中一種液體的密度低于被測(cè)樣品的密度,而另一種液體的密
度高于被測(cè)樣品的密度,附錄A中給出了幾種液體的密度作為參考。必要時(shí),可用幾毫升液體進(jìn)行快
速初預(yù)測(cè)
在測(cè)試過程中,要求液體與試樣接觸對(duì)試樣不產(chǎn)生影響。
5.3.3試樣
試樣應(yīng)是無氣孔的具有合適形狀的固體。
5.3.4測(cè)試步驟
5.3.4.1用容量瓶(5.3.1.4)準(zhǔn)確稱量100mL較低密度的浸漬液(5.3.2),倒人干燥的250mL的玻璃量
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筒(5.3.1.2)中,并將裝浸漬液的量筒放入到液浴(5.3.1.1)中,恒溫到23℃±0.5℃(或27℃±0.5℃)。
5.3.4.2將試樣放入到量筒中,試樣應(yīng)沉入底部,并不應(yīng)有氣泡。攪拌幾次,量筒及量筒內(nèi)的試樣在恒
溫液浴中穩(wěn)定
注:建議保持溫度計(jì)(5.3.1.3)始終在浸漬液中,測(cè)量期間檢查達(dá)到熱平衡的情況,特別是稀釋熱的散失情況
5.3.4.3當(dāng)液體的溫度達(dá)到23℃士0.5℃(或2?℃士0.5℃)時(shí),用滴定管(5.3.1.6)每次取一毫升重
浸漬液加入到量筒中,每次加人后,用玻璃棒(5.3.1.5)豎直攪拌浸漬液,防止產(chǎn)生氣泡。
每次加入重浸潰液并攪拌后,觀察試樣的現(xiàn)象,起初試樣迅速沉底,當(dāng)加入較多的重浸漬液后,樣片
下沉的速率逐漸減慢。這時(shí),每次加入0.1mL重浸漬液。同樣每次加入后用玻璃棒豎直攪拌浸漬液
當(dāng)最輕的試樣在液體里懸浮,且能保持至少1min不做上下運(yùn)動(dòng)時(shí)。記錄加入的重浸潰液的總量,這時(shí)
混合液的密度相當(dāng)于被測(cè)試樣密度的最低限
繼續(xù)滴加重浸漬液,每次加人后用玻璃棒豎直攪拌浸漬液,當(dāng)最重的試樣在混合液中某一水平也能
穩(wěn)定至少1min時(shí),記錄所添加重浸漬液的總量,這時(shí)混合液的密度相當(dāng)于被測(cè)試樣密度的最高限。
對(duì)于每對(duì)液體(輕浸漬液和重浸漬液),建立加人重浸漬液的量與混合液體密度兩者之間的函數(shù)關(guān)
系曲線,曲線上每點(diǎn)所對(duì)應(yīng)混合液體的密度可用比重瓶法來測(cè)定
6空氣中浮力的校正
由于稱量是在空氣中進(jìn)行,當(dāng)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度在0.2%~0.05%范圍之間時(shí),應(yīng)校正所得到的
“表觀密度”值,以抵消空氣浮力對(duì)試樣和所用砝碼產(chǎn)生的影響。
真實(shí)質(zhì)量用式(5)計(jì)算
r=mAP×(1+
PAir PA
(5
式中
m-真實(shí)質(zhì)量,單位為克(g);
m2AP表觀質(zhì)量,單位為克(g)
Q空氣的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3),23℃或27℃時(shí)空氣的密度是0.0012g/cm3;
s試樣在23℃或27℃時(shí)的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);
1—所用重物的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)
為了提高準(zhǔn)確性,可以考慮空氣的壓力和溫度對(duì)其密度的影響,如式(6)
131
魯音看看
(1+0.00367×t)P
……(6)
式中
t—測(cè)試溫度,單位為攝氏度(℃);
大氣壓,單位為帕(Pa)。
試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包含以下信息和內(nèi)容
)注明引用GB/T1033的本部分;
c)試驗(yàn)樣品的完整標(biāo)識(shí),包括試樣的制備方法以及可能進(jìn)行的預(yù)處理
d)所使用的測(cè)試方法(A、B或C);
e)所使用的浸漬液;
)測(cè)試溫度;
f)試驗(yàn)結(jié)果,單次密度測(cè)試值以及密度算術(shù)平均值
g)關(guān)于是否進(jìn)行浮力校正以及進(jìn)行何種校正的陳述
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附錄A
資料性附錄)
適用于方法C的液體體系
表A.1中給出了適用于本部分方法C的液體體系。
警告——以下某些化學(xué)品可能是有毒的
表A.1方法C的液體體系
體系
密度范圍/(g/cm3)
甲醇/苯甲醇
0.79~1.05
異丙醇/水
0.79~1.00
異丙醇/二甘醇
0.79~1.11
乙醇/水
0.79~1.00
甲苯/四氯化碳
0.87~1.60
水/溴化鈉水溶液
1.00~1.41
水/硝酸鈣水溶液
1.00~1.60
乙醇/氯化鋅水溶液b
0.79~1.70
四氯化碳/1,3-二溴丙烷
1.60~1.99
1,3-二溴丙烷/溴化乙烯
1.99~2.18
溴化乙烯/溴仿
2.18~2.89
四氯化碳溴仿
異丙醇/甲基乙二醇乙酸酯
0.79~1.00
a質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的溴化鈉溶液的密度為1.41g/cm3
b質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67%的氯化鋅溶液的密度為1.70g/cm3
以下試劑也可用于制備不同的混合液體系:
密度/(g/cm3)
正辛烷
0.70
二甲基甲酰胺
0.94
四氯乙烷
1.60
乙基碘
1.93
亞甲基碘
3.33
