ICS83.060
G40
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T3512-2014/ISO188:2011
代替GB/T3512—2001
硫化橡膠或熱塑性橡膠
熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)
Rubber, vulcanized or thermoplastic-Accelerated ageing and heat
resistance tests air-oyen method
(ISO 188: 2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic Accelerated
ageing and heat resistance tests, IDT)
受控文件
CONTROLLED ISSUE
受控編號(hào)/ Contra!No
發(fā)放日期 ssue Date
接收人ueT:
2014-12-22發(fā)布
2015-06-01實(shí)施
落防傷
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布
GB/T3512-2014/S0188:20114
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/1.1-2009給出的規(guī)則起草
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T3512—201《硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)》,與
GB/T3512-2001相比,主要技術(shù)變化如下:
增加了推薦測(cè)試橡膠拉伸性能的試驗(yàn)方法ISO37和橡膠硬度的試驗(yàn)方法ISO48(見3.1);
增加了多單元式老化箱、柜式老化箱和強(qiáng)制通風(fēng)式老化箱及其風(fēng)速的測(cè)定方法(見4.1.2
4.1.3、4.41.4);
——增加了對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)的規(guī)定(見第5章);
用ISO23529代替了GB/T2941(見第8章,2001年版的第8章);
一增加了精密度試驗(yàn)的結(jié)果(見第11章,2001年版的第10章)
本標(biāo)準(zhǔn)使用翻法等同釆用ISO188:2011《硫化橡膠或熱塑性橡膠加速老化和耐熱試驗(yàn)》。
與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對(duì)應(yīng)關(guān)系的我國文件如下
GB/T528-2009硫化橡膠或熱塑性椽膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定(IsO37:2005,mT)
GB/T2941-2006橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(ISO23529:2004,mT)
GB/T6031—1998硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測(cè)定(10~100IRHD)( idt iso48:1994)
本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用試驗(yàn)方法分會(huì)(SAC/TC35/SC2)歸口
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:廣州合成材料研究院有限公司、國家橡膠及乳膠制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、風(fēng)神輪
胎股份有限公司、固鉑成山(山東)輪胎有限公司、青島伊科思新材料服份有限公司、東八一輪胎制造
有限公司江蘇明珠試驗(yàn)機(jī)械有限公司、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院、貴州輪胎殿份有限公司
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:謝宇芳、易軍、刀建華、鄭向前、任紹文、王劍鋒、林慶菊、王代強(qiáng)、劉強(qiáng)、趙建林、
朱明、謝君芳、李靜、馮萍。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
GB/T3512-1983(1989)、GB/T3512-2001
GB/T3512-2014/ISO188:2011
引言
熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)是評(píng)價(jià)橡膠相對(duì)耐熱性的方法。為了評(píng)價(jià)橡膠長期相對(duì)耐熱性,使橡
膠在規(guī)定條件下老化一定時(shí)間后,測(cè)試橡膠的性能,并與橡膠的原始性能比較
在熱空氣加速老化試驗(yàn)中,橡膠短時(shí)間暴露于試驗(yàn)環(huán)境中,以期產(chǎn)生自然老化的效果。
在耐熱老化試驗(yàn)中,橡膠長期暴露在與其使用時(shí)相同的溫度下
本標(biāo)準(zhǔn)中便用的兩種方法分刪為空氣流速低的熱空氣老化方法和強(qiáng)制通風(fēng)且空氣流速高的熱空氣
老化方法。
根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康暮透叻肿硬牧戏N類選擇試樣暴露時(shí)間、溫度和環(huán)境以及老化箱類型
在空氣老化箱方法中,升高溫度會(huì)加速老化。老化加速的程度因橡膠種類和測(cè)試性熊而異。
提高空氣流速也能加速老化。因此,使用不同老化箱老化的試驗(yàn)結(jié)果可能不同
這些因素的影響如下
熱空氣加速老化不能真實(shí)地再現(xiàn)橡膠在所有環(huán)境下由自然老化引起的變化
b)熱空氣加速老化有時(shí)不能準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)橡膠的相對(duì)使用壽命。橡膠在貯存或使用時(shí)具有不同
的老化速率,而在高于環(huán)境溫度或使用溫度下老化可能會(huì)使不同橡膠的表觀壽命趨于一致
在一個(gè)或幾個(gè)中間溫度下老化可用來評(píng)價(jià)高溫加速老化的可靠性
c)熱空氣加速老化試驗(yàn)后選用不同的性能評(píng)估橡膠的相對(duì)壽命,其結(jié)果可能不一致。因此,進(jìn)行
老化測(cè)試的性能應(yīng)具有實(shí)際意義,且測(cè)試結(jié)果應(yīng)有柏當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確度
熱空氣老化箱不能模擬橡膠處于拉伸狀態(tài)下暴露于光或臭氧中的自然老化情況
可在幾個(gè)溫度下進(jìn)行老化試驗(yàn),用ISO11346中描述的 Arrhenius曲線或 Williams Landel Ferry
(WLF)方程來預(yù)測(cè)橡膠的壽命和最高使用溫度
GB/T3512—2014/Iso188:2011
硫化橡膠或熱塑性橡膠
熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)
警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。
使用者有責(zé)任采取造當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件
1·范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)方法。兩種方法分別為:
方法A:空氣流速低的多單元式或柜式熱空氣老化箱,每小時(shí)換氣3次~10次;
方法B:使用風(fēng)扇強(qiáng)制通風(fēng)的桓式熱空氣老化箱,每小時(shí)換氣3次~10次
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T25269-2010橡膠試驗(yàn)設(shè)備校準(zhǔn)指南(ISO18899:2004,IDT)
IsO37,硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定( Rubber, vulcanized or
thermoplastic-Determination of tensile strss-strain properties)
IsO48硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測(cè)定(10~100IRHD) [Rubber, vulcanized or thermo-
plastic--Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and 100 IRHD )J
ISO23529橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序( Rubber-General procedures for pre-
paring and conditioning test pieces for physical test methods)
3原理
3.1概述
試樣在高溫和大氣壓力下的空氣中老化后測(cè)定其性能,并與未老化試樣的性能作比較。
應(yīng)使用與實(shí)際應(yīng)用有關(guān)的物理性能判定橡膠的老化程度,但在沒有表明這些性能與實(shí)際應(yīng)用明確
相關(guān)時(shí),建議測(cè)試橡膠的拉伸強(qiáng)度、定伸應(yīng)力、斷裂伸長率(按ISO37測(cè)定)和硬度(按ISO48測(cè)定)。
32熱空氣加速老化
在本試驗(yàn)方法中,試樣在比橡膠便用環(huán)境更高的溫度下暴露,以期在短時(shí)間內(nèi)獲得橡膠自然老化的
效果。
33耐熱試驗(yàn)
在本試驗(yàn)方法中,試樣暴露在與橡膠使用環(huán)境相同的溫度下。
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4設(shè)備
4.1空氣老化箱
4.1.1概述
試樣的總體積不超過老化箱有效容積的10%。懸掛的試樣間距至少為10mm,在柜式和強(qiáng)制通風(fēng)
式老化箱中,試樣與老化箱壁的間距至少為50mm。
在整個(gè)老化試驗(yàn)期間,應(yīng)控制老化箱的溫廢彼過樣的溫度保持在規(guī)定的老化溫度允許的公差范圍
內(nèi);溫度傳感器應(yīng)安裝在箱體內(nèi)靠試解的位置以記錄真實(shí)的老代度
在加熱室結(jié)構(gòu)中不應(yīng)使月或銅合
老化箱內(nèi)的空氣應(yīng)緩幔流動(dòng)
箱的空氣置換次數(shù)為每小時(shí)
進(jìn)入老化箱的空在接觸樣品前,應(yīng)確保加熱到老化箱設(shè)定溫度的士N范
換氣率可通過化箱容積和進(jìn)入老化箱的空氣流速測(cè)定。
注:為了確保老配和
試驗(yàn)有良好的精密度,在整個(gè)試驗(yàn)期間保持溫度均勻穩(wěn)定,并確老化值在時(shí)間及空間上
都在溫度限內(nèi)分量腰
流通會(huì)影響老化結(jié)果。低流
速時(shí),會(huì)積陣解產(chǎn)物和揮塞組磚速奏善
硫謎詳畫手民賣璃塑劑卻抗的氧化和揮
發(fā),會(huì)號(hào)致降解加速
4.312多單式老化箱
老化箱
載多個(gè)高感泰續(xù)80m式園修凈元組威單元應(yīng)置千恒溫控制傳熱
良好的介質(zhì)鋁浴或飽和過刷的下允許縮含單元
單元內(nèi)的含氣慢速流動(dòng)善變?nèi)Q于換氣
413柜式老箱
老化箱僅由飛個(gè)箱室組成,箱室內(nèi)的空氣應(yīng)慢速流動(dòng),空氣流速僅取決于換續(xù)速事在加熱室內(nèi)不
應(yīng)有換氣扇。
4.1.4強(qiáng)制通風(fēng)式老化
可使用下列兩種老化箱
a).1型層流空氣老化箱(見圖
流經(jīng)加熱室的空氣應(yīng)盡可能均勻且保持層流狀悉。放置試樣時(shí)朝向空氣流向的試樣面積應(yīng)最小,
以免擾動(dòng)空氣流動(dòng)?？諝饬魉賾?yīng)在05m/s~1.5m/s之間
相鄰試樣間的空氣流速可通過風(fēng)速計(jì)測(cè)量
b)2型湍流空氣老化箱(見圖2)。
從側(cè)壁進(jìn)風(fēng)口進(jìn)入的空氣流經(jīng)加熱窒。在試樣周圍形成湍流,試樣懸掛在轉(zhuǎn)速為5r/min
10r/min的支架上以確保試樣受熱均勻?？諝馄骄魉賾?yīng)為0.5m/s±0.25m/s
試樣附近的平塢空氣流速可用風(fēng)速計(jì)測(cè)量9個(gè)不同位置的流速得到(參見圖A.1)。測(cè)量方法參見
附錄A
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□5
說明:
1——試樣;
2—層流的空氣;
加熱元件
4——空氣人口
換氣扇;
空氣出口
圖11型層流空氣老化箱
3
4
A個(gè)A
6
說明:
1試樣支架;
6—電機(jī);
2-試樣
7——空氣人口
3—湍流的空氣
8——換氣扇;
4—層流的空氣(入口、出口和箱壁附近);
9——空氣出口
5——加熱元件
圖22型湍流空氣老化箱
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5校準(zhǔn)
設(shè)備的校準(zhǔn)見附錄D。
6試樣
建議按照選定性能的試驗(yàn)要求制各和調(diào)節(jié)試樣,并進(jìn)行加速老化或耐熱試驗(yàn),不應(yīng)用完整的成品和
樣品片材進(jìn)行試驗(yàn)。老化后的試樣不應(yīng)再進(jìn)行低儷化學(xué)或熱處理
只有尺寸相近、暴露面積大致坦的武樣之間才能進(jìn)行比較。畫樣的數(shù)量應(yīng)與相應(yīng)性能的標(biāo)準(zhǔn)所
要求的試樣數(shù)量一致。加熱新應(yīng)先測(cè)量減釋,只要有可能老化后
因?yàn)橛行┳鰳?biāo)記的墨水會(huì)
影響橡膠的老化。
應(yīng)確保區(qū)分試樣的示記不試樣的有效區(qū)域內(nèi),且在加熱過程中不會(huì)失也會(huì)破壞橡膠。
避免在同一臺(tái)化箱伺時(shí)老化不同種類的橡膠。為防止硫磺抗氧劑、是氧化率或增塑劑發(fā)生遷
移,建議采用單獨(dú)老箱進(jìn)行試驗(yàn)。然而,在沒有充足設(shè)備的情況下建議只有以下種材料可以同
時(shí)老化:
)相同襲煙的高分子
含有同型的促進(jìn)
劑酸比相同下
含有同像型的抗氧刻緩
增劑類型和含量
7硫化與試驗(yàn)之聞的時(shí)間間
除非是出求技術(shù)面的考
對(duì)所有試驗(yàn)施化客試
遞端整耐,硫與減金之間的時(shí)間
間隔應(yīng)不少于
對(duì)非制品試驗(yàn)確化與越驗(yàn)之間的時(shí)間間隔不應(yīng)超過4周;對(duì)于比對(duì)試驗(yàn)應(yīng)盡
能在相同的時(shí)間
間隔內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。
對(duì)制品試驗(yàn),只要有可能硫化與越驗(yàn)之間的時(shí)間間應(yīng)不超速個(gè)月其他情況下,應(yīng)在收到
制品之日起的2個(gè)月內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)
8老化條件(時(shí)間和溫度
81概述
獲得給定老化程度所需的時(shí)間取決于待測(cè)橡膠的種類
在選定的老化時(shí)間間隔內(nèi),試樣的老化程度不宜太大,以免影響物理性能的最終測(cè)定。
選用高溫可能導(dǎo)致發(fā)生不同于使用溫度下的老化機(jī)理,從而使試驗(yàn)結(jié)果無效
盡可能保持溫度穩(wěn)定,對(duì)獲取良好的試驗(yàn)結(jié)果至關(guān)重要。為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果,在試樣附近放置已
校推的溫度傳感器確保在該處的溫度準(zhǔn)確,并盡可能精確地控制溫度。使用校準(zhǔn)證書上的校準(zhǔn)因子獲
得盡可能接近真實(shí)的溫度。在ISO23529中,100℃及以下允許的公差為士1℃,125℃~300℃允許
的公差為士2℃。研究表明,阿累尼鳥斯因子為2時(shí),溫度改變1℃對(duì)應(yīng)著老化時(shí)間相差10%阿累尼
鳥斯因子為25時(shí),溫度改變1℃對(duì)應(yīng)著老化時(shí)間相差15%。這意味著在125℃下進(jìn)行老化試驗(yàn)時(shí),雖
然溫度在規(guī)定的公差范圍內(nèi),但是為了獲得一致的試驗(yàn)結(jié)果,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的老化時(shí)間會(huì)相差60%。
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82加速老化
根據(jù)1sO23529產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或者相關(guān)方協(xié)商確定老化時(shí)間和溫度。老化試驗(yàn)應(yīng)在常壓環(huán)境下進(jìn)行
83耐熱試驗(yàn)
根據(jù)ISO23529、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或者相關(guān)方協(xié)商確定老化時(shí)間和溫度。老化溫度應(yīng)代表使用溫度,且應(yīng)
在常壓環(huán)境下進(jìn)行老化試驗(yàn)。
9試驗(yàn)步驟
加熱老化箱到試驗(yàn)溫度,將試樣放人到老化箱中。如果使用多單元老化箱,每個(gè)單元中只能放一種
橡膠。試樣應(yīng)不受應(yīng)力各面自由暴露在空氣中,且不受光照。
達(dá)到規(guī)定的老化時(shí)間后,從老化箱中取出試樣,取出的試樣以不受應(yīng)力的方式在待測(cè)試的試驗(yàn)性能
所要求的環(huán)境下調(diào)節(jié)不少于16h,不超過6天,按照有關(guān)性能試驗(yàn)方法測(cè)試。
10結(jié)果表示
試驗(yàn)結(jié)果的表示應(yīng)符合與待測(cè)性能相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)報(bào)告未老化和老化試樣的試驗(yàn)結(jié)果,在適當(dāng)?shù)?/p>
情況下,按照式(1)計(jì)算測(cè)試性能的變化率
P
100%
1)
式中:
P—性能變化率,%
老化前的性能值
老化后的性能值
硬度的變化按照式(2)計(jì)算
式中
H—硬度變化;
老化前的硬度
老化后的硬度
11精密度
參見附錄B
12試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下信息:
樣品詳情
1)樣品及來源的詳細(xì)說明;
2)如果知道樣品的組分和加工條件,應(yīng)注明;
3)成型和試驗(yàn)間的時(shí)間間隔;
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4)試樣制備方法(如模壓、從樣品裁取)及裁樣的部位。
b)試驗(yàn)方法
1)引用本標(biāo)準(zhǔn)
2)使用的方法(A或B);
3)測(cè)試的性能和使用的試樣類型
)試樣詳情
1)使用的老化箱類型
2)使用的試樣數(shù)量;
3)是加速老化還是耐熱試驗(yàn)
4)溫度和老化時(shí)間;
5)本標(biāo)準(zhǔn)中未指明的任何試驗(yàn)細(xì)節(jié)
d)試驗(yàn)結(jié)果
1)根據(jù)待測(cè)性能的標(biāo)準(zhǔn)繪出老化前后的單個(gè)值;
2)以百分?jǐn)?shù)的形式表示性能值變化率;對(duì)硬度而言,用硬度差值表示
e)試驗(yàn)日期
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附錄A
(資料性附錄)
強(qiáng)制通風(fēng)式老化箱空氣流速的測(cè)定
A.1范冒
本附錄給出了測(cè)定1型和2型老化箱中空氣流速的試驗(yàn)方法
A.2設(shè)備
便攜式風(fēng)速計(jì)。
A.3程序
A31應(yīng)在懸掛試樣的中心面上9個(gè)位置測(cè)量空氣流速。用PVC(聚氯乙烯)或PMMA(聚甲基丙烯
酸甲酯)制成與老化箱門尺寸一致且厚度至少為2mm的透明塑料板,并在上面鉆3個(gè)能夠插入風(fēng)速計(jì)
的孔,其中兩個(gè)孔分別距左右邊緣70mm,另一個(gè)孔在兩孔的正中間(見圖A,1)。
A.3.2應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下測(cè)定風(fēng)速。
A.3.3打開老化箱的門,放人塑料板
A.34開啟老化箱,在每個(gè)孔中依次插入風(fēng)速傳感器,測(cè)量圖A.1中9個(gè)位置的空氣流速。確保塑料
板和風(fēng)速計(jì)是緊密相蓮的
A35讀取每個(gè)位置風(fēng)速的最大值,以消除傳感器的方向性造成的影響。
A4結(jié)果計(jì)算
A4.1計(jì)算9個(gè)測(cè)量位置測(cè)得的風(fēng)速平均值
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單位為毫米
說明
1——塑料板;
2——孔
3——打開的門;
4—測(cè)量位置。
圖A.1老化箱中測(cè)量空氣流速的位置
B/T3512-2014/IsO188:20114
附錄B
(資料性附錄)
精密度
B.1.概述
根據(jù)ISO/TR9272進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn),計(jì)算表示重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度。1996年組織了
第一次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn),1997年分析了比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果。2005年組織了第二次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)。關(guān)
于精密度的概念和術(shù)語參見ISO/TR9272。附錄C給出了使用重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果的指南。
B2第一次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)的精密度
B21向各參與實(shí)驗(yàn)室分發(fā)四種已制備好的橡膠試樣(NR、NBR、EPDM和AEM)。采用方法A和方
法B進(jìn)行老化試驗(yàn)。所有試樣的老化時(shí)間均為168h,NR、NBR、EPDM和AEM的老化溫度分別為
0℃、100℃、125℃和150℃。
B22共有16個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了該次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)。11個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用方法A進(jìn)行老化試驗(yàn),10個(gè)
實(shí)驗(yàn)室采用方法B進(jìn)行老化試驗(yàn),其中5個(gè)實(shí)驗(yàn)室同時(shí)采用方法A和方法B進(jìn)行老化試驗(yàn)。因?yàn)槟承?/p>
實(shí)驗(yàn)是在老化后進(jìn)行,在整理數(shù)據(jù)時(shí)丟棄了這些數(shù)據(jù),因此試驗(yàn)數(shù)據(jù)少于實(shí)驗(yàn)室數(shù)目。每種試驗(yàn)的實(shí)際
參與實(shí)驗(yàn)室數(shù)目列于精密度表中
B2.3根據(jù)ISO48:1994中的方法M測(cè)定試樣老化前、后的硬度。根據(jù)ISO37分別在老化前、后測(cè)試
個(gè)試樣的拉伸性能,拉伸試驗(yàn)采用1型和2型試樣。
B24本次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)測(cè)定的是1型精密度。本次精密度試驗(yàn)的兩次重復(fù)測(cè)量之間間隔了2~
3周時(shí)間,不同于通常測(cè)試之間的1~2天的時(shí)間間隔。
表中使用的符號(hào)如下
=重復(fù)性,測(cè)量單位
()=重復(fù)性,以平均值的百分?jǐn)?shù)表示
R=再現(xiàn)性,測(cè)量單位
(R)=再現(xiàn)性,以平均值的百分?jǐn)?shù)表示
(r)和(R)只有合并所有試驗(yàn)結(jié)果才能計(jì)算出來。
C.3第一次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)的精密度結(jié)果
D.3.1表B.1~表B4是方法A(低空氣流速)的精密度結(jié)果,表B.5~表B8是方法B高空氣流速)的
精密度結(jié)果。在這些表中,沒有給出單獨(dú)一種材料的相對(duì)精密度()和(R),因?yàn)楹芏嘈阅苤档钠骄?/p>
接近0,計(jì)算出來的(r)和(R)值很大,沒有多大意義。表中確實(shí)給出了四種材料的平均值?？偲骄祵?duì)
于比較四種測(cè)試材料的相對(duì)精密度十分有用。總平均值的相對(duì)精密度使兩種方法(方法A和方法B)
可以相互比較。
B32從這些表來看,重復(fù)性r和再現(xiàn)性R的差別很小,在某些情況下兩者相等。這種現(xiàn)象在前次
ISO188老化精密度試驗(yàn)時(shí)已經(jīng)發(fā)現(xiàn)。這表明在這類試驗(yàn)中存在一個(gè)很大的影響因子,而這種影響因
子不是由于實(shí)驗(yàn)室間的差異,而是由于某種內(nèi)在的變化因素就像實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)于實(shí)驗(yàn)室間的區(qū)別。這
種未知的因素與老化過程有關(guān)。
GB/T3512-2014/ISo188:2011
表B.1硬度變化的老化精密度(IRmD)
(方法A:低空氣流速
平均變化
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
材料
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
%
R
(R
R
3.1
3.10
3.63
11
NBR
4.4
2.08
3.68
EPDM
5.50
10.30
11
AEN
3.9
6,78
7.78
11
絕對(duì)平均值
83
(不考底符號(hào))
相對(duì)精密度
53
表B.2拉伸強(qiáng)度變化的老化精密度(TS)
(方法A:低空氣流速)
乎均變化
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
材料
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
%
(r)
R
(R)
NR
8.7
8.43
934
11
NBR
6.6
9.26
11,83
11
EPDM
4.1
8.24
14.92
11
AEM
9.3
813
11
絕對(duì)平均值
7.2
8.5
11.7
不考慮符號(hào))
相對(duì)精密度
118
162
表B.3100%定伸應(yīng)力變化的老化精密度(S10
(方法A:低空氣流速)
平均變化
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
材料
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
R
(R)
NR
134
16.0
NBR
38.4
26.8
268
11
EPDM
247.1
78.9
135.3
11
AEM
04
15.4
22.7
11
絕對(duì)平均值
77,7
33.6
(不考慮符號(hào))
相對(duì)精密度
65
GB/T3512-2014/ISo188:2011
表B4斷裂伸長率變化的老化精密度(E2)
(方法A:低空氣流速)
平均變化
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
材料
%
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
(r)
R
(R)
NR
-13,3
10.36
10.3
11
NBR
177
14.00
14.00
11
EPDM
66.5
4.85
44
11
AEM
0.8
7.72
17.12
11
絕對(duì)平均值
24.2
9.2
(不考慮符號(hào))
12.2
相對(duì)精密度
38
50
表B.5硬度變化的老化精密度(IRHD)
(方法B:高空氣流速)
平均變化
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
材料
%
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
(r)
R
(R)
5.14
5.14
10
R
8.7
5.29
EPDM
35.9
3.89
9.67
AEM
8.0
5.04
8.00
10
絕對(duì)平均值
14.2
4.3
〈不考慮符號(hào))
7.0
相對(duì)精密度
49
表B.6拉伸強(qiáng)度變化的老化精蜜度(TS)
(方法B:高空氣流速)
材料
平均變化
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
(r)
R
(R
NR
8.5
7.07
923
10
NBR
12.3
12.88
12.88
EPDM
7.9
11.88
10
AeM
4.4
8.93
1073
10
絕對(duì)平均值
8.3
10.2
(不考慮符號(hào))
11.2
相對(duì)精密度
122
134
GB/3512-2014/IsO188:2011
表B7100%定伸應(yīng)力變化的老化精密度(S1m)
(方法B:高空氣流速
平均變化
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
材料
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
%
R
(R)
NR
24.3
10.3
14.0
10
54.4
25.0
26.7
10
NBR
EPDM
392.1
62.5
194.0
10
AEM
19.3
12.0
14.1
10
絕對(duì)平均值
122.5
274
62.2
(不考慮符號(hào)
51
相對(duì)精鑾度
表B8斷裂伸長率變化的老化精密度(Eb)
(方法B:高空氣流速
平均變化
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室聞
材料
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
%
(r)
R
(R)
10
NR
14.8
6.86
9.65
9.4I
13.14
10
NBR
EPDM
73.0
5.76
8.89
10
AEM
9.39
11.80
絕對(duì)平均值
27.6
7.9
10.9
(不考慮符號(hào))
39
相對(duì)精密度
B4第二次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)的精密度結(jié)果
B4.1向各參與實(shí)驗(yàn)室分發(fā)三種已制備好的橡膠試樣( NR NBR、EPDM)。采用方法B的1型和2型
老化箱進(jìn)行老化試驗(yàn)。
所有試樣的老化時(shí)間均為72h和168hNR、NBR和EPDM的老化溫度分別為85℃、100℃和
125℃。
B4.2共有11個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了該次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)。5個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用1型老化箱進(jìn)行老化試驗(yàn),6
個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用2型老化箱進(jìn)行老化試驗(yàn)。每種試驗(yàn)的實(shí)際參與實(shí)驗(yàn)室數(shù)目列于精鑾度表中。
B.4.3根據(jù)ISO37分別在老化前后測(cè)試5個(gè)試樣的拉伸性能,拉伸試驗(yàn)采用1A型試樣。因?yàn)闆]有充
分的試驗(yàn)數(shù)據(jù),因此沒有分析硬度的精密度
B44本次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)測(cè)定的是1型精密度。本次精密度試驗(yàn)的兩次重復(fù)測(cè)量之間間隔了2
3周時(shí)間,不同于通常測(cè)試之間的1~2天的時(shí)間間隔。
表B9~表B14中使用的符號(hào)與第一次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)相同。
12
GB/T3512-2014/IS188:2011
表B.9拉伸強(qiáng)度變化的老化精密度(TSn)
1型老化箱)
平均變化
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
材料
%
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
R
iR, 72 h
3,2
4.2
8.7
5
NR,168 h
11.5
67
NBR, 72 h
0.5
60
13.8
NBR, 168 h
4.0
EPDM. 72 h
10.3
EPDM, 168 h
7.8
14.9
絕對(duì)平均值
8.5
13.王
(不考慮符號(hào))
相對(duì)精密
238
騎定值應(yīng)力變化的
塑老
輸內(nèi)
材
平
拿間
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
%飛
(R
26,6
5
NR,168
NBR, 72h
39
nBR.158 h
8.2
59.7
EPiM. 72 h
44.5
58.0
EPDM, 168 h
48.0
絕對(duì)平均值
57,4
32.0
(不考慮符號(hào))
相對(duì)精密度
GB/T3512-2014/IsO188:2011
表B.11斷裂伸長率變化的老化精密度(E)
(1型老化箱)
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
平均變化
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
材料
R
(R)
9,6
5
VR, 72 h
12.5
13.8
NR,168 h
19.3
15.6
NBR, 72 h
23.0
BR, 168 h
29.3
EPDM, 72 h
42.8
5.9
4.2
49.3
13,3
114
EPDM, 168 h
絕對(duì)平均值
29.4
7.7
(不考慮符號(hào))
26
38
相對(duì)精密度
表B.12拉伸強(qiáng)度變化的老化精密度(TS)
(2型老化箱)
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
平均變化
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
材料
%
(r)
R
(R)
7.5
5.5
6
NR, 72 h
S.5
6
NR, 168 h
16.1
94
NBR, 72 h
6.7
7.8
172
8.2
6
NBR, 168 h
9.6
EPDM,72 h
9,5
2
10.3
14.0
6
EPDM, 168h
96
12.7
絕對(duì)平均值
9.3
8.7
10.8
(不考慮符號(hào))
94
116
相對(duì)精密度
14
GB/T3512-2014/So188:2011A
表B.13100%定伸應(yīng)力變化的老化精密度(S0)
(2型老化箱
平均變化
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)
實(shí)驗(yàn)室間
材料
%
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
R
(R)
NR, 72 h
38.4
24.5
NR. 168 h
59.1
36.7
29.8
6
NBR, 72 h
53.7
10
24.7
NBR, 168 h
75.0
28.5
EPDM, 72 h
EPDM, 168 h
12.1
39.6
5
絕對(duì)平均值
33.3
(不考慮符號(hào)
相對(duì)精密
伸長率變的
塑老
平均變
室內(nèi)
會(huì)驗(yàn)室間
材
實(shí)驗(yàn)室數(shù)目
(R
NR, 7
NR,168
NBR, 72 h
NBR, 168 h
6.0
3.9
6
EPDM, 72 h
14.5
EPDM, 168 h
3.2
104
6
絕對(duì)平均值
34.7
10.4
(不考慮符號(hào)
相對(duì)精密度
B5第2次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)的精密度結(jié)果
B5.1表B.9~表B.11是1型老化箱的精密度結(jié)果,表B.2~表B.14是2型老化箱的精密度結(jié)果。
在這些表中列出了兩種老化時(shí)間72h和168h的試驗(yàn)值,但是跟第1次IP試驗(yàn)一樣沒有給出單獨(dú)一
種材料的相對(duì)精密度(r)和(R)?？偲骄档南鄬?duì)精密度使兩種方法(方法A和方法B)可以像第1次
ITP試驗(yàn)一樣相互比較。
B.52從表中數(shù)據(jù)可以看出,1型和2型老化箱具有幾乎一樣的精密度。事實(shí)上,2型老化箱提供相對(duì)
更均勻一些的老化,老化后的性能變化也相對(duì)大一些
15
GB/T3512-2014/ISO188:2011
附豪C
(資料性附錄)
精密度結(jié)果使用指南一
C.1使用精密度結(jié)果的一般程序如下,用符號(hào)|x1-x2表示任意兩次測(cè)量結(jié)果的正差(與符號(hào)無關(guān))
C2查相應(yīng)的精密度表(無論所考慮的是什么試驗(yàn)參數(shù))在測(cè)定參數(shù)的平均值與正在研究的試驗(yàn)數(shù)據(jù)
平均值最近畫一條線,該線將給出判斷過程中所用的相應(yīng)的r、()、R或(R)
C3下列一般重復(fù)性陳述和相應(yīng)的r和(r)值可用來判定精密度。
a)絕對(duì)差:在正常操作的試驗(yàn)程序下,用相同材料的樣品得到的兩個(gè)試驗(yàn)平均值的差|x1-x2
超過附錄B的表中所列的重復(fù)性r的幾率不大于5%。
b)兩個(gè)試驗(yàn)平均值間的百分?jǐn)?shù)差:在正常和正確的試驗(yàn)程序下,用相同材料的樣品得到的兩個(gè)
試驗(yàn)平均值的百分?jǐn)?shù)偏差
×100%
+x2)
超過附錄B的表中所列的重復(fù)性(r)的幾率不大于5%
C4.下列一般重復(fù)性陳述和相應(yīng)的R和(R)值可用來判定精密度。
a)絕對(duì)差:在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室正常和正確的試驗(yàn)程序下,用相同材料的樣品得到的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)量的試
驗(yàn)平均值的絕對(duì)差x1-x21超過附錄B的表中所列的再現(xiàn)性R的幾率不大于5%
b)兩個(gè)試驗(yàn)平均值的百分?jǐn)?shù)差:在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室正常和正確的試驗(yàn)程序下,用相同材料的樣品得
到的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)量的試驗(yàn)平均值間的百分?jǐn)?shù)偏差
2
-×100%
(x1+x2)
超過附錄B的表中所列的再現(xiàn)性(R)的幾率不大于5%。
GB/T3512—2014/IsO188:2011
附錄D
(規(guī)范性附錄)
校準(zhǔn)計(jì)劃
D.1核查
在進(jìn)行任何校準(zhǔn)之前,應(yīng)通過核查確認(rèn)需校準(zhǔn)項(xiàng)目的狀況,并記錄在校推報(bào)告或證書上。報(bào)告中應(yīng)
記錄校準(zhǔn)是在“收貨”狀態(tài)下進(jìn)行還是糾正異?；蚓S修故障后進(jìn)行。
應(yīng)確認(rèn)設(shè)備能夠達(dá)到預(yù)期目的,包括規(guī)定的所有參數(shù)和不需要正式校準(zhǔn)的參數(shù)。如果這些參數(shù)有
可能發(fā)生變化,則應(yīng)在校準(zhǔn)程序中寫明需要進(jìn)行期間核查
D.2時(shí)間表
試驗(yàn)設(shè)備的驗(yàn)證、校推是本標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)制性部分。除非另有規(guī)定,校準(zhǔn)的頻率和程序由各試驗(yàn)室根據(jù)
GB/T252692010的規(guī)定自行決定。
表D1列出了試驗(yàn)方法中涉及的所有參數(shù),包括規(guī)定的要求。(這些)參數(shù)和要求涉及主要的試驗(yàn)
設(shè)備、設(shè)備的部件或試驗(yàn)所需的附件
對(duì)于每項(xiàng)參數(shù),校準(zhǔn)程序由GB/T25269—2010、其他出版物或?qū)ｉT針對(duì)于該試驗(yàn)方法的詳細(xì)程序
給出(如有比GB/T252692010更詳細(xì)的校準(zhǔn)程序,則應(yīng)優(yōu)先采用)。
每項(xiàng)參數(shù)的校準(zhǔn)頻率都由一個(gè)字母代碼表示,校準(zhǔn)計(jì)劃中使用的字母代碼如下
P—特定程序;
C—需要確認(rèn),但不用測(cè)量;
僅需初始的校準(zhǔn);
sGB/T25269-2010中指定的標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)間間隔;
U一使用中。
表D1校準(zhǔn)時(shí)表
參數(shù)
要求
GB/T25269—2010
中章節(jié)
校準(zhǔn)頻率指南
備注
老化箱尺寸
試樣的體積不超過老化箱有效
容積的0%
U
試樣之間間隔10mm,(對(duì)于桓
懸掛試樣的規(guī)定式和強(qiáng)制通風(fēng)式老化箱)試樣距
15.2
箱壁至少50mm
溫度
第8章中規(guī)定的公差范國內(nèi)
第18章(程序B)
材料
如熱室結(jié)構(gòu)中沒有銅或銅合金
空氣流速
3次~10次每小時(shí)
SNS
16.3
GB/T3512-2014/s0188:2011
表D.1(續(xù))
GB/T252692010
參數(shù)
要求
校準(zhǔn)頻率指南
備注
中章
多單元老化箱
高度
最小300mm
15.2
空氣流速
只取決于換氣率
N
設(shè)計(jì)
單元置于傳熱良好的介質(zhì)中,
C
流過一個(gè)單元的空氣
不允許流經(jīng)另一個(gè)單元
柜式老化箱
加熱室中沒有換氣扇
強(qiáng)制通風(fēng)式老化箱
布局
見4.1.4
檢定方法
空氣流速
(1型)介于0.5m/s~1.5m/s
P
參見附錄A
之間或(2型)0.5m/s士0.25m/s
除了表D1列出的項(xiàng)目外,下面使用的設(shè)備也需按照GB/T25269-2010進(jìn)行校準(zhǔn):
計(jì)時(shí)器;
一用來監(jiān)控狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)溫度的溫度計(jì)。
18
GB/T3512-2014/ISO188:2011
參考文獻(xiàn)
L1] ISO/TR 9272, Rubber and rubber products-Determination of precision for test method
standards(GB/T 14838--2009, ISO/TR 9272: 2005, IDT)
L2] ISO 11346, Rubber, vulcanized or thermoplastic- Estimation of life-time and maximum
temperature of use(GB/T 20028-2005., ISO 11346: 1997, IDT)
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
硫化橡膠或熱塑性橡膠
熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)
GB/T3512-2014/Is0188:2011
