ICS83.080.01
磁藏圖
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T1034-2008/ISO62:2008
代替GB/T1034-1998
塑料吸水性的測(cè)定
Plastics-Determination of water absorption
(ISO62:2008,IDT)
200808-04發(fā)布
2009-04-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
發(fā)布
GB/T1034-2008/ISO62:2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO62:2008《塑料吸水性的測(cè)定》(英文版)
本標(biāo)準(zhǔn)等同翻譯IsO62:2008
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T1034—1998《塑料吸水性試驗(yàn)方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1034—1998的主要差異為
—增加了引
樣品的質(zhì)量測(cè)量精度由1mg改為0.1mg(第4章);
GB/T1034-1998中的測(cè)試方法2和4合并為本標(biāo)準(zhǔn)的方法3;室溫下的測(cè)試溫度范圍由為
23.0℃士0.5℃改為23.0℃±1.0℃或23.0℃士2.0℃,濕度條件由原來的50%改為
50%士5%或50%士10%(第6章);
在結(jié)果表示中增加了用費(fèi)克(Fck)擴(kuò)散定律測(cè)定的飽和吸水率和擴(kuò)散系數(shù)(第7章)
增加了附錄A:驗(yàn)證試樣的吸水性與費(fèi)克(Fick)擴(kuò)散定律的相關(guān)性
增加了附錄B:ISO62:2008附錄B關(guān)于精密度的描述
增加了附錄C:本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1034-1998試樣的主要差異
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)歸口
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國(guó)石化北京燕山分公司樹脂應(yīng)用研究所、廣州合成材料研究院有限公司。
夲標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:國(guó)家合成樹脂質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、國(guó)家化學(xué)建筑材料測(cè)試中心(材料測(cè)試
部)、廣州金發(fā)科技股份有限公司
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:曾緯麗、王浩江、李恩鈺、楊春梅、黃毅、石迎秋、李君、宋桂榮、劉暢、蔡彤旻。
本標(biāo)準(zhǔn)于1970年10月首次發(fā)布,1998年12月第一次修訂,本次為第二次修訂。
GB/T1034-2008/IO62:2008
引言
朔料在水的作用下會(huì)發(fā)生以下幾種現(xiàn)象
a)由于吸水引起尺寸改變(如膨脹);
b)水溶性物質(zhì)溶出
c)材料其他性能的變化。
材料暴露于潮濕條件、浸人或暴露于沸水中,可發(fā)生明顯不同的反應(yīng)。當(dāng)暴露于潮濕條件下平衡吸
水量可用于比較不同種類塑料的吸水量。非平衡條件下的吸水量,可用于比較相同材料的不同批次;以
及用規(guī)定尺寸的塑料試樣暴露于潮濕環(huán)境中小心控制非平衡條件,也可測(cè)定材料的擴(kuò)散常數(shù)
GB/T1034-2008/ISO62:2008
塑料吸水性的測(cè)定
范圍
1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定平板或曲面形狀的固體塑料在厚度方向吸水性的方法。本標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了當(dāng)試
樣浸入水中或在一定的濕度條件下,測(cè)量規(guī)定塑料試樣尺寸的吸水量。對(duì)單相材料假設(shè)通過試樣厚度
方向上具有恒定吸水性的費(fèi)克擴(kuò)散行為,那么可以測(cè)定通過厚度方向的水分?jǐn)U散系數(shù)。該模型對(duì)均質(zhì)
材料和增強(qiáng)聚合物基料在玻璃化溫度以下的試驗(yàn)是有效的。然而一些兩相基料,如固化的環(huán)氧樹脂可
能要求多相吸收模型,不包含在本標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。
1.2材料的吸水性和(或)擴(kuò)散系數(shù)適于比較塑料暴露于相同條件下的平衡吸水量。若在非濕度平衡
條件下比較材料的性能,就不局限于單相費(fèi)克擴(kuò)散行為
1.3另一種情況是在一定時(shí)間內(nèi)將規(guī)定尺寸的塑料試樣浸泡于水中或規(guī)定的濕度下,該方法可用于相
材料不同批次的比較,或給定材料的質(zhì)量控制。所有試樣盡可能相同,有相同的物理性質(zhì)即表面光潔
度、內(nèi)應(yīng)力等。然而在這些條件下試樣達(dá)不到平衡吸水性,所以該試驗(yàn)不能用于比較不同種類塑料的吸
水性。為了保證結(jié)果的可靠性,建議試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行
1.4本標(biāo)準(zhǔn)得到的結(jié)果適用于大多數(shù)塑料,但不適用于具有吸水性和毛細(xì)管效應(yīng)的泡沫塑料、顆?；?/p>
粉末。塑料暴露于潮濕條件一定時(shí)間,可用于塑料間的相互比較。測(cè)定擴(kuò)散系數(shù)的試驗(yàn)不適用于所有
塑料。方法2不適用于浸入沸水中后不能保持形狀的塑料(見6.4)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的
修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是
杏可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T11547—2008塑料耐液體化學(xué)試劑性能的測(cè)定(ISO175:199,DT)
GB/T17037.3-2003塑料熱塑性塑料注塑試樣的制備第3部分:小方試片(ISO294-3
1996,IDT)
ISO2818:1994塑料用機(jī)械加工法制備試樣
3原理
將試樣浸入23℃蒸餾水中或沸水中,或置于相對(duì)濕度為50%的空氣中,在規(guī)定溫度下放置一定時(shí)
間測(cè)定試樣開始試驗(yàn)時(shí)與吸水后的質(zhì)量差異,用質(zhì)量差異對(duì)于初始質(zhì)量的百分率表示。如有必要,可
測(cè)定于燥除水后試樣的失水量
在某些應(yīng)用中,需要使用相對(duì)濕度70%~9%和70℃~90℃的條件。相關(guān)方協(xié)商可使用比本標(biāo)
準(zhǔn)推薦的更高溫度和濕度。當(dāng)使用不同于推薦的相對(duì)濕度和溫度時(shí),應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中詳盡說明(包括相
應(yīng)的公差)。
4儀器
4.1天平
精度為士0.1mg(見6.1.3)
4.2烘箱
具有強(qiáng)制對(duì)流或真空系統(tǒng),能控制在50.0℃±2.0℃或其他商定溫度的烘箱(見6.1.2)。
GB/T1034-2008/Is062:2008
4.3容器
用以盛蒸餾水或同等純度的水,裝有能控制水溫在規(guī)定溫度的加熱裝置
4.4干燥器
裝有干燥劑(如P2O5)
4.5測(cè)定試樣尺寸的量具
如需要,精度為士0.1mm
5試樣
5.1概述
每一種材料最少用三個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)。試樣可用模塑或機(jī)械加工方法制備。報(bào)告中應(yīng)包含試樣的
制備方法
注:表面效應(yīng)影響該方法的結(jié)果。對(duì)一些材料,模塑試樣和從片材切割制得的試樣可能得到不同的結(jié)果。
當(dāng)試樣表面有影響吸水性的材料污染時(shí),應(yīng)使用對(duì)塑料及其吸水性無影響的清潔劑擦拭。污染程
度的測(cè)試按GB/115472008進(jìn)行。例如,在GB/T11547—2008的表1中注“無”(外觀無變化)
試樣清潔后,在23.0℃±2.0℃、相對(duì)濕度50%士10%環(huán)境下于燥至少2h再開始試驗(yàn)。處理樣品時(shí)
應(yīng)戴于凈的手套以防止污染試樣。
清潔劑應(yīng)不影響吸水性。測(cè)定平衡吸水量應(yīng)按6.3(方法1)和6.6(方法4)進(jìn)行,清潔劑的影響可
忽略。
5.2均質(zhì)塑料方形試樣
除非相關(guān)方有其他規(guī)定,方形試樣的尺寸和公差應(yīng)與GB/T17037.32003相同,厚度為
1.0mm±0.1mm?？砂凑誈B/T17037.3-2003標(biāo)準(zhǔn),用標(biāo)準(zhǔn)給出的適用于試驗(yàn)材料的條件模塑(或
用材料使用者推薦的條件)。對(duì)于有些材料(如聚酰胺、聚碳酸酯和某些增強(qiáng)塑料),用1mn厚試樣不
能給出有意義的結(jié)果。此外有些產(chǎn)品說明書在測(cè)定吸水性時(shí)要求使用更厚的試樣。在這些情況下,可
用2.05mm±0.05mm厚的試樣。如果使用的試樣厚度不為1mm,試樣厚度應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中說明。
試樣對(duì)于邊角的半徑?jīng)]有要求。試樣的邊角應(yīng)光滑、于凈,以防止在試驗(yàn)中材料從邊角損失
些材料具有模塑收縮性,如果這些材料的模塑試樣尺寸在GB/T17037.3-2003的下限,最后試
樣的尺寸可能超過本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的公差,應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中說明。
5.3各項(xiàng)異性的增強(qiáng)塑料試樣
對(duì)于一些增強(qiáng)塑料,如碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂,用小試樣時(shí)由增強(qiáng)材料引起的各向異性擴(kuò)散效應(yīng)會(huì)產(chǎn)
生錯(cuò)誤的結(jié)果?？紤]到這種情況,試樣應(yīng)符合以下要求,并且試樣的特殊尺寸和制備方法應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告
中說明。
a)標(biāo)稱方形板或曲面板應(yīng)滿足式(1)
≤100d
…(1)
式中:
U標(biāo)稱邊長(zhǎng),單位為毫米(mm);
標(biāo)稱厚度,單位為毫米(mm)。
b)為使試樣邊緣的吸水性最小,用不銹鋼箔或鋁箔粘在100mm×100mm方形板的邊緣。當(dāng)制
備該試樣時(shí),由于鋁箔和粘合劑質(zhì)量的影響,粘合鋁箔前后需小心稱量樣品。用吸水性差的
粘合劑不會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果。
5.4管材試樣
除非其他標(biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定,管材試樣應(yīng)具有如下尺寸:
a)內(nèi)徑小于或等于76mm的管材,沿垂直于管材中心軸的平面從長(zhǎng)管中切取長(zhǎng)25mm±1mm
的一段作為試樣,可以用機(jī)械加工、鋸或剪切作用切取沒有裂縫的光滑邊緣
GB/T1034-2008/ISO62:2008
b)內(nèi)徑大于76mm的管材,沿垂直于管材中心軸的平面從長(zhǎng)管中切取長(zhǎng)76mm±1mm(沿管的
外表面測(cè)量)寬25mm±1mm的一段作為試樣,切取的邊緣應(yīng)光滑沒有裂縫
5.5棒材試樣
棒材試樣應(yīng)具有如下尺寸
a)對(duì)于直徑小于或等于26mm的棒材,沿垂直于棒材長(zhǎng)軸方向切取長(zhǎng)25mm士1mm的一段作
為試樣。棒材的直徑為試樣的直徑
b)對(duì)于直徑大于26m的棒材,沿垂直于棒材長(zhǎng)軸方向切取長(zhǎng)13mm±1mm的一段作為試
樣。棒材的直徑為試樣的直徑。
5.6取自成品、擠出物、薄片或?qū)訅浩脑嚇?/p>
除非其他標(biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定,從產(chǎn)品上切取一小片
a)滿足方形試樣要求,或
b)被測(cè)材料的長(zhǎng)寬為61mm±1mm,一組試樣有相同的形狀(厚度和曲面)。
用于制備試樣的加工條件需相關(guān)方協(xié)商一致。也應(yīng)依照ISO2818:1994并在試驗(yàn)報(bào)告中說明。
如果標(biāo)稱厚度大于1.1mm,如無特殊要求,僅在一面機(jī)械加工試樣的厚度至1.0mm~1.1mm
當(dāng)加工層壓板的表面對(duì)吸水性影響較大,試驗(yàn)結(jié)果無效時(shí),應(yīng)按照試樣的原始厚度和尺寸進(jìn)行試
驗(yàn),并在試驗(yàn)報(bào)告中說明。
6試驗(yàn)條件和步驟
6.1概述
6.1.1某些材料可能需要在稱量瓶中稱量。
6.1.2經(jīng)相關(guān)方協(xié)商可采用63到6.6中所述干燥方法以外的干燥方法。
6.1.3當(dāng)材料的吸水率大于或等于1%時(shí),樣品需要精確稱量至±1mg,質(zhì)量波動(dòng)允許范圍為士1mg
6.2通用條件
6.2.1試驗(yàn)前應(yīng)小心干燥試樣。如在50℃,需要干燥1d~10d,確切的時(shí)間依賴于試樣厚度,
6.2.2在浸水過程中為了避兔水中的溶出物變得過濃,試樣總表面積每平方厘米至少用8mL蒸餾
水,或每個(gè)試樣至少用300mL蒸餾水
6.23將每組三個(gè)試樣放入單獨(dú)的容器(.3)內(nèi)完全浸入水中或暴露在相對(duì)濕度50%環(huán)境中(方法4)
組成相同的幾個(gè)或幾組試樣在測(cè)試時(shí),可以放入同一容器內(nèi)并保證每個(gè)試樣用水量不低于
300mL。但試樣之間或試樣與容器之間不能有面接觸,
注:建議使用不銹鋼柵格,以確保每個(gè)試樣之間的距離
對(duì)于密度低于水的樣品,樣品應(yīng)放在帶有錨的不銹鋼柵格內(nèi)浸入水中。注意樣品表面不要接觸錨
6.2.4浸入水中的時(shí)間應(yīng)按6.3和6.4規(guī)定。經(jīng)相關(guān)方協(xié)商可采用更長(zhǎng)時(shí)間。對(duì)此應(yīng)采用下列措施
a)在23℃水中試驗(yàn)時(shí),每天至少攪動(dòng)容器中的水一次
b)用沸水中試驗(yàn)時(shí),應(yīng)經(jīng)常加入沸水以維持水量
6.2.5在稱量時(shí)試樣不應(yīng)吸收或釋放任何水,試樣應(yīng)從暴露環(huán)境取出(如需要,除去任何表面水)后立
即稱量,對(duì)于薄試樣和高擴(kuò)散系數(shù)的材料尤其應(yīng)當(dāng)小心
6.2.61mm厚的試樣和高擴(kuò)散系數(shù)的材料第一次稱量應(yīng)在2h和6h之后。
6.3方法1:23℃水中吸水量的測(cè)定
將試樣放入50.0℃士2.0℃烘箱(4.2)內(nèi)于燥至少24h(見6.2.1),然后在于燥器(4.4)內(nèi)冷卻至
室溫,稱量每個(gè)樣品,精確至0.1mg(質(zhì)量m1)。重復(fù)本步驟至試樣的質(zhì)量變化在士0.1mg內(nèi)。
將試樣放入盛有蒸餾水的容器(.3)中,根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,水溫控制在23.0℃±1.0℃或
23.0℃±2.0℃。如無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,公差為±1.0℃。
浸泡24h士1h后,取出試樣,用清潔于布或?yàn)V紙迅速擦去試樣表面所有的水,再次稱量每個(gè)試樣,
GB/T1034-2008/IsO62:2008
精確至0.1mg(質(zhì)量m2)。試樣從水中取出后,應(yīng)在1min內(nèi)完成稱量。
若要測(cè)量飽和吸水量,則需要再浸泡一定時(shí)間后重新稱量。標(biāo)準(zhǔn)浸泡時(shí)間通常為24h,48h,96h,
192h等。經(jīng)過這其中每一段時(shí)間士1h后,從水中取出試樣,擦去表面的水并在1min內(nèi)重新測(cè)量,精
確至0.1mg(例如m2/24h)。
6.4方法2:沸水中吸水量的測(cè)定
將試樣放人50.0℃±2.0℃烘箱內(nèi)(4.2)干燥24h(見6.2.1),然后在干燥器內(nèi)(4.4)冷卻至室溫,
稱量每個(gè)樣品,精確至0.1mg(質(zhì)量m1)。重復(fù)本步驟至試樣的質(zhì)量變化在士0.1mg內(nèi)
將試樣完全浸入盛有沸騰蒸餾水的容器中(4.3)。浸泡30min±2min后,從沸水中取出試樣,放
入室溫蒸餾水中冷卻15min士1min。取出后用清潔干布或?yàn)V紙擦去試樣表面的水,再次稱量每個(gè)試
樣,精確至0.1mg(質(zhì)量m2)。如果試樣厚度小于1.5mm,在稱量過程中會(huì)損失能測(cè)出的少量吸水,最
好在稱量瓶中稱量試樣
若要測(cè)量飽和吸水量,則需要每隔30min2min重新浸泡和稱量。在每個(gè)間隔后,試樣都要如上
所述從水中取出,在蒸餾水中冷卻,擦干和稱量。
重復(fù)浸泡和干燥后可能形成裂縫。如果是這樣,在試驗(yàn)報(bào)告中注明首次發(fā)現(xiàn)裂縫的試驗(yàn)周期數(shù)
6.5方法3:浸水過程中水溶物的測(cè)定
如果已知或懷疑材料中含有水溶物,則需要用材料在浸水試驗(yàn)中失去的水溶物對(duì)吸水性進(jìn)行校正
根據(jù)6.3或6.4完成浸水后,就像用6.3和6.4的于燥步驟一樣重復(fù)至試樣的質(zhì)量恒定(質(zhì)量m3)。如
果m<m2,則需要考慮在浸水試驗(yàn)中水溶物的損失。對(duì)于這類材料,吸水性應(yīng)該用在浸水過程中增加
的質(zhì)量與水溶物的質(zhì)量和來計(jì)算
6.6方法4:相對(duì)濕度50%環(huán)境中吸水量的測(cè)定
將試樣放入50.0℃士2.0℃烘箱(4.2)內(nèi)干燥24h(見6.2.1),然后在干燥器(4.4)內(nèi)冷卻至室溫
稱量每個(gè)試樣,精確至0.1mg(質(zhì)量m1)。重復(fù)本步驟至樣品的質(zhì)量變化在土0.1mg內(nèi)。
根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,將試樣放入相對(duì)濕度為50%士5%的容器或房間內(nèi),溫度控制在23.0℃士
1.0℃或23.0℃士2.0℃。如無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,溫度控制在23.0℃士1.0℃。放置24h士1h后,稱量
每個(gè)試樣,精確至0.1mg(質(zhì)量m2),試樣從相對(duì)濕度為50%士5%的容器或房間中取出后,應(yīng)在1min
內(nèi)完成稱量
若要測(cè)量飽和吸水量要將試樣再放回相對(duì)濕度50%的環(huán)境中,按照方法1(6.3)中給出的稱量步驟
和時(shí)間間隔進(jìn)行。
7結(jié)果表示
7.1吸水質(zhì)量分?jǐn)?shù)
計(jì)算每個(gè)試樣相對(duì)于初始質(zhì)量的吸水質(zhì)量分?jǐn)?shù),用式(2)或式(3)計(jì)算:
×100
?？?/p>
…(2)
或
2
×100
(3)
式中
試樣的吸水質(zhì)量分?jǐn)?shù),數(shù)值以%表示;
m2浸泡后試樣的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
m1浸泡前干燥后試樣的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
浸泡和最終干燥后試樣的質(zhì)量,單位為毫克
試驗(yàn)結(jié)果以在相同暴露條件下得到的三個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值表示
GB/T1034-2008/ISO62:2008
在某些情況下,需要用相對(duì)于最終于燥后試樣的質(zhì)量表示吸水百分率,用式(4)計(jì)算
m2-m2×100
m
7.2費(fèi)克(Ⅳck)定律確定的飽和吸水量和水分?jǐn)U散系數(shù)
當(dāng)潮濕聚合物試驗(yàn)溫度低于其玻璃化溫度時(shí),絕大多數(shù)聚合物的吸水性(由方法1、方法3和方法4
測(cè)定)符合費(fèi)克定律(見附錄A),不依賴于時(shí)間和濃度的水分?jǐn)U散系數(shù)可由下例所描述的方法計(jì)算。
在這種情況下,可通過在費(fèi)克定律表中填人試驗(yàn)數(shù)據(jù)(不必等到質(zhì)量恒定),得到飽和吸水率c3和
擴(kuò)散系數(shù)D,D用平方毫米每秒(mm2/s)表示。
按照方法1、方法2或方法3將試樣浸入水中的飽和吸水量用c表示;按照方法4將試樣暴露在相
對(duì)濕度50%環(huán)境中的飽和吸水量用c(50%)表示。曲線法可用于代替計(jì)算D值驗(yàn)證試樣的費(fèi)克擴(kuò)散
行為,例如用理論數(shù)據(jù)或商業(yè)軟件得到的log曲線。為了驗(yàn)證聚合物的吸水性是否符合費(fèi)克擴(kuò)散行為,
應(yīng)采用更長(zhǎng)時(shí)間達(dá)平衡濃度后c的試驗(yàn)數(shù)據(jù)
附錄A圖A1給出了薄片試樣符合費(fèi)克定律的示例。斜率0.5源于:
≤0.51
·(5)
或
/c3≤0.51
(6)
或
Dt2t
0.50
(7)
式中
t試樣在水中的浸泡時(shí)間或濕潤(rùn)空氣中的放置時(shí)間,單位為秒(s);
d—試樣的厚度,單位為毫米(mm)
若
Dx2b/a2≥5
得到
其他值在表1中列出。
表1由費(fèi)克定律得到的薄片試樣的理論無量綱值
DI't/d2
0
0,01
0,07
0.10
0,22
0.5
0.51
0.7
0.60
1.0
0.70
1.5
0.82
2.0
0.89
3.0
0.96
5.0
GB/T1034-2008/S062:2008
示例
對(duì)于達(dá)到質(zhì)量恒定的試驗(yàn),將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填人該表后,把試驗(yàn)濃度c70%代人c/cn=0.7,計(jì)算c3
0%
…(10)
式中c和c70%用毫克/克或質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示
擴(kuò)散系數(shù)D用試驗(yàn)時(shí)間t70在C70%計(jì)算,單位是平方毫米每秒(mm2/s),計(jì)算如下
D2
或
如果l10單位是秒,π2約等于10,試樣的厚度為1mm,那么
注:1mm厚的塑料在105s(約1天)的t中,23℃時(shí)的典型值是106mm2/s。在該厚度下用于計(jì)算和D的浸泡時(shí)
間一般不超過一周。
8精密度
由于未獲得足夠的實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù),本試驗(yàn)方法的精密度尚未知道。在獲得這些實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)后,
下一個(gè)版本將增加精密度的說明。
注:本標(biāo)準(zhǔn)釆用的ISO62:2008精密度數(shù)據(jù)見附錄B
9試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
a)注明采用本標(biāo)準(zhǔn);
b)受試材料和產(chǎn)品完整的鑒別說明;
c)所用試樣的類型,制備方法,試樣是否裁剪過,尺寸,原始質(zhì)量,若有必要,可標(biāo)出原始表面積和
表面狀況(如是否經(jīng)機(jī)械加工);
d)試驗(yàn)方法(1、2、3或4)和浸泡時(shí)間;
e)用第7章中給出的結(jié)果表示方法中的一種或幾種方法計(jì)算吸水性;報(bào)告平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差(如
按7.1和7.2計(jì)算,得出的吸水性是負(fù)值,應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中清楚地說明)
f)根據(jù)7.2計(jì)算在23℃的飽和吸水率c?；騝3(50%)
g)根據(jù)7.2計(jì)算在23℃的擴(kuò)散系數(shù);
h)任何可能影響結(jié)果的因素;
i)試驗(yàn)日期
GB/T1034—2008/ISO62:2008
附錄A
(資料性附錄)
驗(yàn)證試樣的吸水性與費(fèi)克(Fick)擴(kuò)散定律的相關(guān)性
A.1概述
在吸水率符合費(fèi)克定律的情況下,由試驗(yàn)時(shí)間決定的吸水率可由擴(kuò)散系數(shù)D和飽和吸水率c。表
示,見式(A.1):
C(t=c
(2-1)2Dz
\2exp
(A.1)
4(2k-1)
式中
k
d試樣的厚度
注:通常認(rèn)為用20個(gè)加數(shù)足夠。
A.2未達(dá)到質(zhì)量恒定測(cè)定D和cs
假設(shè)符合費(fèi)克定律,對(duì)于圖A.1中橫、縱坐標(biāo)值較小時(shí),g(c(+)c)和lg(D·t)具有的線性關(guān)系可
視為真實(shí)的。包括表1中的理論值,在線性范圍內(nèi)擴(kuò)散系數(shù)表示見式(A.2):
0.52兀
A.2)
式中:
Cs—飽和吸水率
d試樣厚度;
t暴露時(shí)間;
c(t)—在t時(shí)測(cè)得的吸水率。
用式(A.1)結(jié)合曲線法或計(jì)算工具可以估算出c的值)。
A.3驗(yàn)證試樣的吸水性與費(fèi)克擴(kuò)散定律的相關(guān)性
如果聚合物試樣的吸水性與費(fèi)克擴(kuò)散行為較吻合,曲線c=f(t)大約在10彎曲后(見圖A.1),增加
浸泡時(shí)間至tmnx(tmnx為最長(zhǎng)試驗(yàn)時(shí)間,且>to),把試驗(yàn)數(shù)據(jù)代入方程(A.1)得到的c和D值沒有明顯
的變化。t時(shí)的c與t>∞時(shí)的c之間的偏差小于10%;同樣,t相對(duì)應(yīng)的D值與t→∞時(shí)的D值之
間的偏差小于20%
1)可能的方法是曲線法、數(shù)學(xué)工具和商業(yè)計(jì)算機(jī)程序。
GB/T1034-2008/I062:2008
1
D——擴(kuò)散系數(shù)
t浸泡時(shí)間;
試樣厚度
圖A.1薄片試樣的吸水性c/c3與無量綱值Dπ2t/d2的關(guān)系
GB/T1034-2008/ISO62:2008
附錄B
(資料性附錄)
ISO62:2008附錄B關(guān)于精密度的描述
B.1循環(huán)試驗(yàn)(RRT試驗(yàn))
精密度試驗(yàn)是在5個(gè)國(guó)家16個(gè)試驗(yàn)室間進(jìn)行的。試驗(yàn)樣品為兩種聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA
標(biāo)準(zhǔn)PMMA和抗沖擊PMMA( PMMA-IR)]和一種聚碳酸酯(PC),試樣的尺寸是60mm×60mm×
1mm和60mm×60mm×2mm。所有的試樣由同一試驗(yàn)室制備和分發(fā)。
2試樣的于燥
對(duì)于大多數(shù)材料而言,吸水性約90%時(shí)的試驗(yàn)時(shí)間為t,t的吸水量接近平衡吸水量,t0約為t
的兩倍。在50℃時(shí),試樣的干燥時(shí)間通常為1d~10d,具體的時(shí)間取決于試樣的擴(kuò)散系數(shù)和厚度。
RRT試驗(yàn)中,對(duì)1mm厚的PC試樣,在50℃下干燥了1d,或23℃下干燥了2d或3d對(duì)2mm
厚的PMMA試樣,在50℃下于燥了8d或23℃下于燥了30d。任何情況下,試樣應(yīng)干燥至質(zhì)量恒定
(在士0.1mg內(nèi))。
B.323℃水中吸水量的測(cè)定(方法1)
經(jīng)過不同的浸泡時(shí)間測(cè)得吸水量。圖B.1給出了一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)數(shù)據(jù)
11個(gè)實(shí)驗(yàn)室三種不同材料吸水性的試驗(yàn)數(shù)據(jù)與附錄A得到的c和D一致。表B.1和表B.2中分
別給出了測(cè)得的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。SR表示實(shí)驗(yàn)室間的標(biāo)準(zhǔn)偏差,R表示95%的再現(xiàn)性限。未得到實(shí)
驗(yàn)室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)偏差(重復(fù)性)。
1.5
X PMMA
90%c口I
0.5
□I
■LI
一70%c品
0
10
100
l000d
圖B.1 PMMA-IR的吸水性試驗(yàn)結(jié)果
表B.1吸水性試驗(yàn)的c3值
材料
cs/%
SR
R
PMMA
l.87
PMMA-IR
1.67
0.05
0.13
0.340
0,009
0.025
GB/T1034-2008/ISO62:2008
表B.2吸水性試驗(yàn)的D值
材料
D/(mm2/s×107)
R
PMMA
5.2
1.0
2.7
PMMA-IR
PC
11
31
允許c的不確定度為10%,D的不確定度為30%,7d后得到了可以接受的結(jié)果。盡管試驗(yàn)在t0
時(shí)未達(dá)到平衡,但通常在t9后可終止試驗(yàn)
對(duì)于具有高D值材料的(1mm)薄試樣,需要在第一個(gè)24h內(nèi)多次稱量(如2h后和6h后)。
B.4相對(duì)濕度50%環(huán)境中的吸水量的測(cè)定(方法4)
相對(duì)濕度為50%下的標(biāo)準(zhǔn)PMMA的c為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%至0.6%。c值、試樣達(dá)到平衡的暴露時(shí)
間均與試樣達(dá)到飽和狀態(tài)的方式無關(guān),無論從干燥至吸水飽和或從吸水飽和至干燥
圖B.2中給出了抗沖擊 PMMA-IR的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。所有參加單位的c。值均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5
0.6%,同樣不考慮試樣達(dá)到飽和狀態(tài)的方式
在1mm厚PC試樣的試驗(yàn)中,試樣很快達(dá)到質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.15%左右的飽和值,同樣不考慮試樣達(dá)到
飽和狀態(tài)的方式。t70只需要5h~8h
L12
△L11
-L6
AL4
0.1
10
圖B.25個(gè)實(shí)驗(yàn)室相對(duì)濕度50%下1mm厚 PMMA-IR試樣吸水性試驗(yàn)結(jié)果
GB/T1034-2008/IS062:2008
附錄C
(資料性附錄)
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1034-1998試樣的主要差異
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1034-1998試樣的主要差異見表C.1
表C.1本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1034-1998試樣的主要差異
試樣來源
本標(biāo)準(zhǔn)
GB/T10341998
模塑
長(zhǎng)、寬60mm士2mm,厚1.0mm±0.1m或直徑50mm±1mm,厚3mm±0.2mm的
2.0mm土0.1mm(GB/T17037.32003)
屬片
直徑≤76m時(shí),沿徑向切取25m±1mn外徑≤50mm時(shí),切取50mm±1m長(zhǎng)的一
長(zhǎng)的一段
管材
段;外徑>50mm時(shí),先切取50mm士1mm長(zhǎng)的
直徑>76mm時(shí),沿徑向切取76mm1mm一段,再沿管材中心軸的兩個(gè)平面切割,使試樣
長(zhǎng),25mm士1mm寬的樣片
外表面的弧長(zhǎng)為50mm士1mm
直徑≤50mm時(shí),切取50mm土1mm長(zhǎng)的
直徑≤26mm時(shí),切取25mm±1mm長(zhǎng)的
段
棒材
段
直徑>26mm時(shí),切取13mm士1mm長(zhǎng)一段
外徑>50mm時(shí),將直徑同心加工到50mm±
1mm,再切取50mm士1mm長(zhǎng)的一段
片或板材
切取長(zhǎng)、寬為61mm+1mm,厚度為1.0mm士
邊長(zhǎng)為50mm士1mm的正方形。厚度≤25
mm時(shí),試樣厚度為板材厚度;厚度>25mm時(shí),
0.1mm
在試樣的一面加工,使試樣厚度達(dá)25mm士1mm
各項(xiàng)異性的
邊長(zhǎng)≤100×厚度
未規(guī)定
增強(qiáng)塑料
滿足方形試樣要求,或
成品、擠出物
切取50mm±1mm長(zhǎng)的一段;或經(jīng)相關(guān)方協(xié)
被測(cè)材料的長(zhǎng)寬為61mm+1mm,一組試樣商加工型材,使其厚度盡可能接近3mm±
薄片或?qū)訅浩?/p>
有相同的形狀(厚度和曲面)
0.2mm
GB/T1034-2008/IO62:208
參考文獻(xiàn)
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New york
L2] KLOPFER, H., Wassertransport durch Diffusion in Feststoffen, 1974, Bau-verlag ,wiesba-
den und berlin
[3 TAUTZ, H, Warmeleitung und Temperaturausgleich, 1971, Akademieverlag, Berlin
L4 LEHMANN, J, Absorption of Water by PMMA and PC, KU Kunststoffe plast Europe
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