ICS83.080.01
G31
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T1036-2008
代替GB/T1036-1989
塑料-30C~30C線膨脹系數(shù)的測(cè)定
石英膨脹計(jì)法
Test method for coefficient of linear thermal expansion of plastics between
30℃and30℃ with a vitreous silica dilatometer
200808-04發(fā)布
2009-04-01實(shí)施
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布
中華人民共和國(guó)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
塑料-30℃~30℃線膨脹系數(shù)的測(cè)定
石英膨脹計(jì)法
GB/T1036-2008
GB/T10362008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用 ASTM D696:2003《塑料—30℃~30℃線膨脹系數(shù)的測(cè)定——石英膨脹
計(jì)法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與 ASTM D696:2003的主要差異如下:
把“規(guī)范性引用文件”中部分引用標(biāo)準(zhǔn)采用了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);
刪除了ASTM標(biāo)準(zhǔn)中“意義與用途”以及“關(guān)鍵詞”兩章。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T1036-1989《塑料線膨脹系數(shù)測(cè)定方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1036-1989的主要差異如下
-明確了適用范圍,包括所用膨脹計(jì)線膨脹系數(shù)區(qū)間、溫度區(qū)間;
增加收縮試樣的處理辦法;
增加修正方法
增加精密度
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)塑料樹(shù)脂通用方法和產(chǎn)品分會(huì)(SAC/TC15/SC4)歸口
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中石化北化院國(guó)家化學(xué)建筑材料測(cè)試中心(材料測(cè)試部)
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:國(guó)家合成樹(shù)脂質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、北京燕山石化樹(shù)脂所、國(guó)家塑料制品質(zhì)檢
中心(北京)、國(guó)家石化有機(jī)原料合成樹(shù)脂質(zhì)檢中心、廣州金發(fā)科技股份有限公司
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:胡孝義、張珊珊、王振江、王建東陳宏愿、李建軍、王超先。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
GB/T1036-1989。
GB/T1036-2008
塑料-30℃~30℃線膨脹系數(shù)的測(cè)定
石英膨脹計(jì)法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用石英膨脹計(jì)測(cè)定塑料在-30℃~30℃線膨脹系數(shù)的方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用石英膨脹計(jì)對(duì)線膨脹系數(shù)大于1×10-6℃的塑料材料的線膨脹系數(shù)進(jìn)行
測(cè)定
注:在測(cè)試溫度下或加壓情況下,塑料材料會(huì)發(fā)生一個(gè)可以忽略的蠕變或彈性形變(或二者均有),在一定范圍內(nèi)會(huì)
影響到測(cè)試精度
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于線膨脹系數(shù)很低(小于1×10-6℃-1)的材料。對(duì)于低膨脹系數(shù)的材料,建議使用
干涉計(jì)或電容技術(shù)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)
GB/T2035—2008塑料術(shù)語(yǔ)及其定義(ISO472:1999,IDT
GB/T2918—1998塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境( idt iso291:1997)
ASTM D4065測(cè)量及報(bào)告塑料的動(dòng)態(tài)機(jī)被特性的規(guī)程
3術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T2035-2008確立的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)
4原理
本方法是將已測(cè)量原始長(zhǎng)度的試樣裝入石英膨脹計(jì)中,然后將膨脹計(jì)先后插入不同溫度的恒溫浴
內(nèi),在試樣溫度與恒溫浴溫度平衡,測(cè)量長(zhǎng)度變化的儀器指示值穩(wěn)定后,記錄讀數(shù),由試樣膨脹值和收縮
值,即可計(jì)算試樣的線膨脹系數(shù)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定一30℃~+30℃為通用測(cè)定溫度,也可按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。若材料在規(guī)定的測(cè)定溫度
范圍內(nèi)存在相轉(zhuǎn)變點(diǎn),或玻璃化轉(zhuǎn)變點(diǎn),則應(yīng)在轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上和以下分別測(cè)定其線膨脹系數(shù),以免引起過(guò)
大的測(cè)試誤差。
5儀器
5.1石英膨脹計(jì):如圖1所示,內(nèi)管與外管之間距離大約在1mm內(nèi)
5.2測(cè)量長(zhǎng)度變化的儀器:將其固定在夾具上,使其位置能夠隨所安裝的試樣長(zhǎng)度的變化而變化。需
要一定的精確度,以保證誤差在士1.0m范圍內(nèi)。內(nèi)石英管的重量加上測(cè)量反映儀的重量,總共在試
樣上施加的壓力不應(yīng)超過(guò)70kPa,以確保試樣不扭曲或者明顯的收縮
5.3卡尺:能夠測(cè)量試樣的初始長(zhǎng)度,精度在士0.5%。
5.4可控溫環(huán)境:為測(cè)試樣品提供恒溫環(huán)境,溫度控制在士0.2℃C
注:如果使用流動(dòng)性液體浴更佳應(yīng)避免液體浴和試驗(yàn)樣品的接觸。如果這類(lèi)接舳不能避免,注意選擇液體浴使得
其不影響材料的物理性能,
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5.5溫度計(jì)或熱電偶:以溫度計(jì)或熱電偶對(duì)液體浴的溫度進(jìn)行測(cè)量,精度在士0.1℃以內(nèi)。
記錄用L.V.D.T
螺紋桿
計(jì)量器刻度盤(pán)
分度:0.001mm
調(diào)零
墊片
石英桿
石英管
試樣50mm~125mm
圖1石英膨脹計(jì)
6樣品
根據(jù)材料的相關(guān)規(guī)范進(jìn)行制備。
7試樣
7.1試驗(yàn)樣品的制備,應(yīng)使其應(yīng)力以及各向異性最小,例如機(jī)加工、模塑或澆鑄。
7.2試樣長(zhǎng)度應(yīng)該在50mm~125mm之間。
注:如果樣品長(zhǎng)度小于50mm,靈敏度會(huì)降低。如果長(zhǎng)度超過(guò)125mm,試樣溫度梯度就很難控制在前述范圍之內(nèi)
使用的長(zhǎng)度應(yīng)根據(jù)設(shè)備的測(cè)量范圍靈敏度以及期墾伸長(zhǎng)量和精度而定。一般來(lái)講,如果溫度很好控制,試樣越
長(zhǎng),測(cè)試設(shè)備的靈敏度越高,測(cè)量結(jié)果精度越高
7.3試樣截面應(yīng)為圓、正方形或矩形,應(yīng)能夠使樣品很容易地放人膨脹計(jì)內(nèi),而不應(yīng)有過(guò)多的摩擦。橫
截面積應(yīng)該足夠大以能夠保證樣品不彎曲扭轉(zhuǎn)。試樣的截面一般為:12.5mm×6.3mm,12.5mm
3mm,直徑12.5mm或6.3mm。
7.4在試樣兩端垂直于試樣長(zhǎng)軸方向切平整。如果試樣在膨脹計(jì)中收縮,則需要平滑的、薄的鐵或者
鋁金屬片粘牢試樣,幫助其在膨脹計(jì)中定位。該金屬片厚度在0.3mm~0.5mm之問(wèn)。
8狀態(tài)調(diào)節(jié)
在溫度23℃士2℃,相對(duì)濕度50%士5%的環(huán)境下按照GB/T2918-1998狀態(tài)調(diào)節(jié)不少于40h
后,進(jìn)行試驗(yàn)。特殊情況按材料說(shuō)明書(shū)或按供需雙方商定的條件進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。在有爭(zhēng)議的情況下,溫
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度偏差為士1℃,相對(duì)濕度偏差為士2%。
9步驟
9.1用卡尺測(cè)量?jī)蓚€(gè)狀態(tài)調(diào)節(jié)后的試樣,精確到0.02mm。
9.2將鐵片粘在試樣底端,以防止收縮(見(jiàn)7.4),并重新測(cè)量試樣的長(zhǎng)度
9.3每個(gè)試樣均使用冋一個(gè)膨脹計(jì),小心放入一30℃的環(huán)境中,如果使用液體浴,應(yīng)確保試樣高度在
液面以下至少50mm。保持液體浴溫度在(一32℃~-28℃)±0.2℃之間,待試樣溫度與恒溫浴溫度
平衡,測(cè)量?jī)x讀數(shù)穩(wěn)定5min~10min后,記錄實(shí)測(cè)溫度和測(cè)量?jī)x讀數(shù)。
9.4在不引起震動(dòng)和晃動(dòng)的條件下,小心將石英膨脹計(jì)放入十30℃的環(huán)境中,如果使用液體浴,須確
保試樣高度至少在液面以下50mm,保持液體浴溫度在(28℃~32℃)±0.2℃的恒溫浴中,待試樣溫
度與恒溫浴溫度平衡,測(cè)量?jī)x讀數(shù)穩(wěn)定5min~10min后,記錄實(shí)測(cè)溫度和測(cè)量?jī)x讀數(shù)
9.5在不引起震動(dòng)和晃動(dòng)的條件下,小心將石英膨脹計(jì)平穩(wěn)地置于-30℃的恒溫浴中。重復(fù)9.3
操作
注:方便起見(jiàn),可以準(zhǔn)備兩個(gè)溫度的恒溫浴,在轉(zhuǎn)換恒溫浴時(shí)須注意不要對(duì)其有所晃動(dòng)或震動(dòng)。因?yàn)檫@樣可以減少
試樣到達(dá)指定溫度的時(shí)間,試驗(yàn)可以在較短時(shí)間內(nèi)完成,可以避免試樣長(zhǎng)時(shí)間在高溫下和低溫下可能發(fā)生的物
理性能的變化
9.6測(cè)量試樣在室溫下的最終長(zhǎng)度。
97如果試樣每攝氏度的膨脹值與收縮值的絕對(duì)值之差超過(guò)其平均值的10%,則應(yīng)查明原因如果可
能予以消除。重新進(jìn)行試驗(yàn),直到符合要求為止。
10計(jì)算
試樣的平均每攝氏度的線膨脹系數(shù)按式(1)計(jì)算
△L
L。×△T
式中
a平均每攝氏度的線膨脹系數(shù),單位為每攝氏度(℃-1);
△L加熱或冷卻時(shí)試樣的膨脹和收縮值,單位為米(m)
L0—試樣在室溫下原始長(zhǎng)度,單位為米(m)
△T—測(cè)試樣品的兩個(gè)恒溫浴的差值,單位為攝氏度(℃)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果以一組試樣的算術(shù)平均值表示。
注:石英的熱脹系數(shù)校正值為4.3×10-℃-,如果需要,該值應(yīng)該補(bǔ)償?shù)皆嚇拥拈L(zhǎng)度中。如果利用較厚的金屬盤(pán),
則其膨脹因素也應(yīng)考慮,并對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正。
1報(bào)
報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
a)注明引用本標(biāo)準(zhǔn);
b)材料的名稱,包括生產(chǎn)廠家等信息;
c)試樣的制備方法;
d)試樣的形態(tài)及尺寸;
e)設(shè)備型號(hào)
f)測(cè)試的試驗(yàn)溫度;
g)兩個(gè)被測(cè)測(cè)試樣的每攝氏度線膨脹平均系數(shù);
h)如果在被測(cè)范圍內(nèi),試樣存在相轉(zhuǎn)變,須報(bào)告其轉(zhuǎn)變溫度;
)完整描述測(cè)試過(guò)程中的任何非正常情況,例如測(cè)量過(guò)程中膨脹與收縮值之差超過(guò)10%。
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12精密度和偏差
注:本章數(shù)據(jù)引自 ASTM D696:2003
12.1表1數(shù)據(jù)是1989年五個(gè)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)相關(guān)規(guī)范對(duì)九種材料進(jìn)行的平行性能試驗(yàn),對(duì)每一種材料,
所有樣品在同一地點(diǎn)模塑,不過(guò)獨(dú)立樣品由各個(gè)實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備,每一實(shí)驗(yàn)結(jié)果取自兩個(gè)獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果平
均。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每種材料均獲得一組結(jié)果。
注:“r”“R”僅是對(duì)本試驗(yàn)方法大概精度的一種表示。表1數(shù)據(jù)并非對(duì)材料表示贊同或否定,這些數(shù)據(jù)僅供在實(shí)驗(yàn)
室之間比對(duì)使用。并非嚴(yán)格的代表其他批次、配方、環(huán)境、材料或?qū)嶒?yàn)室。另外,當(dāng)數(shù)據(jù)來(lái)源少于6個(gè)實(shí)驗(yàn)室
時(shí),實(shí)驗(yàn)室間的結(jié)果會(huì)有很高的差異
12.2表1中“r”“R”的概念:如果s,和s是由一個(gè)足夠大的樣本數(shù)據(jù)計(jì)算出來(lái)的,試驗(yàn)每個(gè)結(jié)果都是
從五個(gè)試樣取得的平均值,那么下列表示:
12.2.1重復(fù)性“r”,由同一操作者使用同一設(shè)備,在同一天對(duì)同一材料進(jìn)行兩次試驗(yàn),比較試驗(yàn)結(jié)果。
如果試驗(yàn)結(jié)果的差值大于該種材料和條件下的r值,則判為不等價(jià)
12.2.2再現(xiàn)性“R”,由不同操作者使用不同設(shè)備,在不同日期對(duì)同一材料進(jìn)行兩次試驗(yàn),比較試驗(yàn)結(jié)
果。如果試驗(yàn)結(jié)果的差值大于該種材料和條件下的R值,則判為不等價(jià)。
12.2.3任何根據(jù)12.2.1和12.2.2進(jìn)行的判斷有95%的置信率
12.3目前尚無(wú)被認(rèn)可的相關(guān)塑料材料來(lái)估算本方法的偏差,但是有相應(yīng)的金屬材料和陶瓷材料
表1線膨脹系數(shù),10-6
材料
平均
R
實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)
玻纖增強(qiáng)聚脂
24.7
4.91
5.04
13.75
玻纖增強(qiáng)酚醛
34.2
2.63
3.29
7.36
玻纖增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂
26.1
1.27
2.74
3.55
7.69
158.2
3.38
12.20
9.47
34.20
PE
63.0
0.454
1.73
1.27
4.80
PC
2.48
4.77
95
13.36
55555554
PA66
130.7
2.83
7.63
7.92
21.4
PTFE
207.0
18.7
42.7
52.4
119.5
對(duì)應(yīng)材料實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。是從所有參與試驗(yàn)室匯集到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差得到的
=[(2+52+…+2)/n]2。
bs=實(shí)驗(yàn)室間的重復(fù)性,用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示為s=(s2+s)/2。
Cr=在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之間的臨界范圍=2.8×s,。
R=在實(shí)驗(yàn)室之間的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之間的臨界范圍=2.8×s2。
