中華人民共和國國家標準
GB/T1725—2007/ISO3251:2003
代替GB/T1725-1979(1989),GB/T6740-1986;GB/T6751-1986
色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定
Paints, varnishes and plastics
Determination of non-volatile-matter content
(IsO3251:2003,IDT)
2007-09-11發(fā)布
2008-0401實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
中國國家標準化管理委員會
發(fā)布
GB/T1725-2007/Iso3251:2003
前言
本標準等同采用sO3251:2003色漆,清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定》英文版)
本標準代替GB/T1725—1979(1989)《涂料固體含量測定法》、GBT6740—1986《漆料揮發(fā)物和不
揮發(fā)物的測定》和GB/T6751-1986《色漆和清漆揮發(fā)物和不揮發(fā)物的測定》
本標準與GB/T1725-1979(1989)、GB/T6740-1986和GBT6751-1986的主要技術差異為
本標準將三個標準的內(nèi)容合井,其適用范圍還增加了魔合物分散體和縮聚樹脂等。
本標準規(guī)定了某些特殊樣品的測試步驟,并規(guī)定了各種類別樣品的試驗參數(shù)。
本標準規(guī)定了測試結果的誤差范圍。
本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。
本標準由全國涂料和料標準化技術委員會歸口。
本標準起草單位:中國化工建設總公司常州涂料化工研究院。
本標準主要起草人:周玲、黃寧。
GB/T1725于197年首次發(fā)布,1989年確認;GB/T6740于1986年首次發(fā)布GB/T6751于
1986年首次發(fā)布。三個標準本次均為第一次修訂
本標準委托全國涂料和顏料標準化技術委員會負責解釋
GB/T1725-2007/1503251:2003
色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定
范圍
本標準規(guī)定了測定色漆清漆色漆與清漆用漆基,聚合物分散體和縮聚樹脂如酚醛樹脂(可熔酚
醛、線型酚醛樹脂溶液等)的不揮發(fā)物含量的方法。
本標準也適用于含有顱料、填料和其他助劑(如增稠助劑和成膜助劑》的分散體。本標準也能用于
未增塑的聚合物分散體和膠乳,其不揮發(fā)剩余物(主要為聚合材料和少量助劑如乳化劑、保護膠體、穩(wěn)定
劑、作為成膜助劑加入的幣劑,特別是用于膠乳濃縮液中的防腐劑)在試驗條件下應化學穩(wěn)定,對可增
塑的樣品,不揮發(fā)剩余物通常包括增塑劑。
注1樣品的不揮發(fā)物含量不是一個絕對量,取決于測定時采用的加熱溫度和時間。斯以采用本方法時,由于溶劑
的留、分解和低分千量組分的揮發(fā),使所得到的不擇發(fā)剩余物含量僅僅是相對值而非真值,因此豐方法主
要用于同類產(chǎn)品不同批次的測試。
注21本方法適用于合成膠乳,只要其加熱時網(wǎng)合適(SO24規(guī)定加熱時2g試樣在相繼兩段加熱時間內(nèi)的質(zhì)量損
失應少于0.5mg》,
注3:測定不揮發(fā)物的方法通常還包括采用紅外線或微波輻射的干燥方式。由于這些方法不通用,對這些方法是不
能進行標準化的規(guī)定。一些聚合物組分在此處理條件下會分解而得到錯誤的結果。
ISO32331998色漆和清漆通過測量干涂層密度來測定不揮發(fā)物的體積分數(shù),它規(guī)定了測定色
漆,清漆及有關產(chǎn)品不揮發(fā)物的體積分數(shù)的方法。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為木標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容〕或修訂版均不適用于本標準,然而鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,共最新版本適用于本標準。
GB/13186-2006色漆濟漆和色漆與潰漆用原材料取樣(SOl528:2000,IDT)
GB/6753.4-1998色漆和清漆用流出杯測定流出時間( eqv Iso2431:1993)
GB/8298-201濃縮天然膠乳總罔體含的測定〔 egv ISO124:1997, Latex, rubber
Determination of total solids content
xB/T20777--2006色漆科清漆試樣的檢充和制備(ISO1513:1992,IDT
ISO123;2001膠乳取樣
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準
不揮發(fā)物 non-volatile matter
在規(guī)定的試驗條件下,樣品經(jīng)揮發(fā)而得到的剩余物的質(zhì)量分數(shù)
4佼器設備
普通實驗室儀器和設備以及下列儀器設備。
4.1適用于色漆清漲、色潦與清漆用濠和聚合物分散體
金屬或玻璃的平底皿,育徑為(75±5mm,邊緣高度至少為5mm
GB/T1725-2007/I03251:2003
經(jīng)有關方商定也可以使用不同直徑的皿,商定的皿的直徑應在規(guī)定值的士5%范圍內(nèi)。
性1:膠乳樣品,建議使用幫蓋的皿。
注2:耘碉的聚合物分散體或乳液,建議使用約0.1mm厚的鋁。蜚成可以對折的大小約為(70±10)mmx
120±10》mm的矩形,通過輕輕擠壓對折的兩部分面使黏液體完全鋪開
4.2適用于液態(tài)交聯(lián)樹脂(酚醛樹脂)
金屬或璃的平底皿,底面的內(nèi)徑為(75±1)mm,邊緣高度至少為5mm
也可以使用不同直徑的皿,此時用式(1)計算用干試驗的樣品質(zhì)量m,單位為克(g):
nI=3x
d
式中
d—皿底的直徑,單位/離pm》
3—試驗的標準樣
為克(g)
75—皿的標準直毫米(四
4.3烘箱
能在安全條件下巨驗。對最高溫度150的情況,能保持在規(guī)定商定四度(見第7章)的
士2℃的范圍內(nèi):對子用在150℃20℃的情況能保持在規(guī)定或畫定溫度第1章)的±3.5℃的
范擁內(nèi),烘箱應裝組潮通風裝置醛樹上例外,此時可以使用在烘箱1/3考度的位置裝有孔的
金屬擱板的能自然汽肉烘箱
警告:為了防業(yè)矮炸或起火,對于含有暑揮發(fā)性物質(zhì)的樣品應小心處理↓應非國家有關規(guī)定
執(zhí)行。
某些用途的樣品在真空條件下干此時試驗修司定或按G/T89201定的方
法進行。仰裁試騎,有各方都應使川構造柏的烘箱
4,4分析天平
能準確稱量至G.1
4.5干燥器
裝有適宜的干燥
用氯體結浸過的于燥段
5取樣
按GBT31861206陶把飄色漆、清漆和色漆與清漆用漆基的火表性品。按IsO123的規(guī)定
取聚合物分散體和膠乳樣品
按GB/T2077-2006的規(guī)定檢查和制備色漆和清的低武樣
6試驗步
進行兩次平行測定。
除油和清洗皿(4.1或4.2)。
為了提高測量精度,建議在烘箱(4,3)中于規(guī)定或商定的溫度下將皿干燥規(guī)定或商定的時間(見第
7章)。然后放置在干燥器(4.5)中直至使用。
稱量潔凈干燥的皿的質(zhì)量(m),稱取待測樣品(見第7章)(m1)至皿中鋪勻《全部稱量精確至
1mg)對高黏度樣品(在剪切速率為100s時,黏度v≥500mPB·s+或按GB/T6753.4-1998用
6mm的流出杯測褥的流出時間t≥74)或結皮樣品用一個已稱重的金屬絲(如未涂漆的彎曲紙質(zhì)回
形針)將試樣鋪平。如有必要,可另加2mL合適的溶劑
用于色漆和清濠及其他用途(如研磨劑,摩擦襯片,鑄造用粘合劑,制模材料》的綰聚樹脂稱取較多
的試樣量,因為這些用途的材料需釆用較厚的涂層進行測試以便縮聚樹脂的單體能發(fā)生交聯(lián)反應。對
GB/T1725-2007/Iso3251:2003
于比較試驗,待測樣晶在皿中的涂層厚度應相同。因此皿的直徑應為(75±1)mm,或按4.2中給出的
公式進行計算。
掛1:待測釋品是否完全鋪平及鋪平的時間對不揮發(fā)物含量影響很大,如果持測樨品由于黏度大等原因而未完全
鋪平,則表觀不揮發(fā)物含量會增大。
為了提高測量精度,測試色清漆和色漆與清釅用基時,建議另加2mL易揮發(fā)的適宜的溶劑。
建議在稱量過程中,應蓋住皿,
對于易揮發(fā)性的樣品,建議將充分混勻的樣品放人一個帶塞的瓶中或放人可稱重的吸管或I0mL
的不帶針頭的注射器中,用減量法稱腳被樣(精確至1mg中,并在底鋪平
如果加入溶劑,建議將盛有試樣的皿于室溫下放置(10~15)hn
水性體系例如聚合物分體和膠州熱時會出,地因為表畫會結皮,而結皮也會受到烘箱中
的溫度空氣流速以及相配取形響,在這種情況下,皿中的補層厚盡可能地薄
稱量完畢并加入礦將皿轉(zhuǎn)移至事先調(diào)節(jié)到規(guī)定或商定度(見筆7章)的烘箱中,保持規(guī)定
或商定的加熱時間(
)。
加熱時間結束后,人轉(zhuǎn)移至干燥器中使之卻至室溫+或故置在灰塵的大氣中冷卻
注2:不使用干聲酸會影響方法的精密度
稱量皿和剩的質(zhì)量(m),精確至1
7補充的試驗件
對于本標定的試驗方鹽的任何特殊的用途,個上面章節(jié)中提到內(nèi)外還需給出更詳細
的說明。
為使本試能得以實,如應超定以下試摩數(shù)
題)試驗
見表1和表2);
b)加熱間<表1和表2
e)試樣成DA1和表2
色漆、色與清用基和態(tài)酚率樹脂的試驗
加熱時間
溫度
量
產(chǎn)時別示例
lin
粉末樹
l±0.1
硝維素,酸纖維零噴緣,多異氰酸酯樹
纖F后生物,纖素源空氣干燥型漂,
多異氰酸酯樹脂
合樹脂(包括多異氰酸酯樹脂》,烘烤漆
L25
丙烯酸樹脂(首選條件
6R
l±D》,
烘烤型底;,丙烯酸樹脂
30
101
電漆
60
L35°
3士0.5
液態(tài)酚醛樹脂
a試樣量經(jīng)有關方商定可以不是g。若是這種情況,建議試樣量不要超過(2±0.2》g。對于含有沸點為
160℃-2℃溶劑的樹脂建漢烘箱溫度為160℃,如有更高沸點的溶劃,試驗條件應由有美方商定。
b試驗參數(shù)根據(jù)待測的多異氰酸酯樹脂各自的類型而定。
C可使用交替的溫度,邃漢交替的溫度為120℃和150℃
GB/T1725-2007/s3251:2003
表2聚合物分散體的試驗參數(shù)
加熱時間
溫度
試樣量
方法
Tmin
g
120
84
1立0.2
A
105
1亠0.2
B
60
30
1±0.2b
D
a試驗條件根據(jù)待測的聚合物分散體和乳液的類型而定,應選擇有關方商定的條件。
試樣量經(jīng)有關方商定可以不是Ig然而不能超過2.5g.試樣量也可為0.2g~0.4g確至0.lmg.在
這種情況下,試驗時間可以減少〔由待測分散體的類型而定),只罷所得到的結果與本表中所給的條件下獲
得的納果相同。
8結果的表示
用式(2)計算不揮發(fā)物的質(zhì)量分數(shù)v,數(shù)值以%表示
mB=m×10
:2)
式中;
m0空皿的質(zhì)量,單位為克(g)
m1—皿和試樣的質(zhì)量,單位為克(g
m:—和剩余物的質(zhì)量,單位為克(g)
如果色漆、清漆和漆基的兩個結果(兩次測定)之差大于2%(相對于平均值)或者聚合物分散體的
兩個結果之差大于0.5%,例如53.7%和53.1%。則需按第6章所述的試驗步驟重做。
計算兩個有效結果(兩次測定)的平均值,報告其試驗結果,準確至0.1%。
精密度
9.1重復性限(r)
重復性限r(nóng),是指在重復性條件下,使用本試驗方法所得到的兩個單一試驗結果《每個單一試驗結
果都是兩次測定的平均值》的絕對差值低于該限值時,可預期其置信度為95%。重復性條件是指在同
實驗室,由同一操作者采用標準的試驗方法,在短的時間間隔內(nèi)對同一試樣進行測試的條件。采用本
試驗方法
對于色漆、清漆和漆基r為兩個試驗結果平均值的2%。
對于聚合物分散體r為兩個試驗結果平均值的0.6%
9.2再現(xiàn)性盟(R)
再現(xiàn)性限R,是指在再現(xiàn)性條件下,使用本試驗方法所得到的兩個單一試驗結果(每個單一試驗結
果都是兩次測定的平均值)的絕對差值低于該限值時,可預期其置信度為95%。再現(xiàn)性條件是指在不
同實驗室的操作者采用標準的試驗方法對同一試樣進行測試的條件。采用本試驗方法
對于色漆,清漆和漆基R為兩個試驗結果平均值的4%。
對于聚合物分散體R為兩個試驗結果平均值的1%。
GBT1725-2007/s03251:2003
10試驗報告
試驗報告至少應包括以下內(nèi)容
)本標準編號;
b)識別待測樣品所需的全部細節(jié)《廠商,商標名稱,批號等);
c)皿的型號;
d)烘箱的型號
)烘箱的溫度和加燕時間
f)所加入的溶劑類型(若加入
g)按第8章規(guī)定表示的試驗結果;
h)與規(guī)定的試驗方法的任何不同之處
i)試驗目期