飼料中鎘檢測(cè)一般使用方法有火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法。
火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)范圍包括配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑和飼料原料。
試樣經(jīng)干灰化或濕消解(微波消解)、或鹽酸溶解后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)的火焰或石墨爐原子化器中,在波長(zhǎng)228.8nm處測(cè)定吸光度值,在一定的濃度范圍內(nèi),鎘濃度與其吸光度值成正比,標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)定量。
試驗(yàn)試劑/材料:水、硝酸、鹽酸、高氯酸、鹽酸溶液、硝酸溶液、硝酸鈀溶液、磷酸二氫銨溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、乙炔、中速濾紙。
試驗(yàn)儀器設(shè)備:原子吸收分光光度計(jì)(附火焰/石墨爐原子化器和鎘空心陰極燈);分析天平(感量0.0001g和0.01g);馬福爐(溫度能保持在500℃±15℃);瓷坩堝(60立方厘米,內(nèi)壁光滑,沒(méi)有被腐蝕,無(wú)刮痕);消解管;可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐(溫度范圍100℃~400℃,精度±5℃);微波消解儀(帶聚四氟乙烯消解罐)。
試驗(yàn)試樣溶液制備方法:
1.干灰化法:適用于配合飼料、濃縮飼料、精抖補(bǔ)充料以及含有有機(jī)物的添加預(yù)混合飼料、飼料添加劑和飼料原料。
2.濕消解法:適用于含有機(jī)物較多的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑和飼料原料。
3.微波消解法:適用于配合飼料、濃縮飼料、精抖補(bǔ)充料以及含有機(jī)物的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑和飼料原料。
4.鹽酸溶解法:適用于礦物質(zhì)飼料原料和礦物元素飼料添加劑。
——鎘的測(cè)定
·火焰原子吸收光譜法:
將儀器設(shè)置為扣背景模式,并調(diào)至最佳工作狀態(tài),用水或曲線零點(diǎn)調(diào)零,在鎘元素特征波長(zhǎng)228.8 nm處,依次測(cè)定空白溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和試樣溶液的吸光度值,以鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的鎘濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的吸光度值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),若超出,可參照鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的酸濃度進(jìn)行適度稀釋?zhuān)╪倍)后測(cè)定。
·石墨爐原子吸收光譜法
將儀器設(shè)置為扣背景模式,并調(diào)至最佳工作狀態(tài),在鎘元素特征波長(zhǎng)228.8 nm處,按照10μL測(cè)試液、5μL硝酸鈀溶液和5μL磷酸二氫銨溶液的進(jìn)樣方式(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)向石墨爐注入溶液,依次測(cè)定空白溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和試樣溶液的吸光度值,以鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的鎘濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的吸光度值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),若超出,可參照鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的酸濃度進(jìn)行適當(dāng)稀釋(n倍)后測(cè)定。